问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(mwd,ordad),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(mwd,ordad),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流动
出现倒峰的原因很多:一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰。二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池。三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性。例如:紫外检测器是
对于每一个身经百柱的实验人员来说,液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门,科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映,有些问题可以通过改变设备参数得到解决,而有些问题则必须通过修改操作程序来解决,毕竟,正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的关键。小编根据大家实践中可能会经常遇到的一些图
出现倒峰,,可能是样品的折光指数比基线低,换一种检测器试一试,也许就对了
如果用紫外检测器,负峰表明出峰的地方吸收值低于流动相,所以考虑两个方面:一是流动相吸收值大,很可能被污染了,二是质量不好的溶剂,尤其是甲醇,产生这种问题。如果做正相,要充分考虑流动相溶剂的截止波长。
可以看看色谱仪的基线是不是正常的形状,泵压是否正常,看看有没有漏液,流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,
如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰,代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了,或者是有气泡之类的东西,每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来,然后装一个
这个不是完全固定的。具体的看你的实验方法,看固定相和流动相。一般反相色谱是极性大的先出峰,极性小的后出峰。不过如果流动相中有酸碱性就不一定了。比如流动相是弱酸性的,那么样品中的碱性物质会提前出峰。
前沿峰(peakfronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
溶剂峰&空白峰溶剂峰,顾名思义就是溶解样品溶剂出的峰。如样品用甲醇溶解,单独进甲醇溶剂的峰即是溶剂峰。空白峰和溶剂峰这两个概念经常被分析工作者混淆,但严格来说,空白峰指的是样品基质本底的出峰情况(即空白基质样品),并不仅仅指溶剂峰。若是简单的小分子极性化合物,溶剂峰和空白峰在谱图
应该可以手动积分的。如果是自动积分的话就调整最小积分面积。设定得低一些就可以了。再不行就调节检测器灵敏度,把灵敏度增大,相当于色谱峰和基线都放大。如果实在不行,那就看你设定得波长下是不是该物质的最大吸收了,还有流动相是不是溶解。以流动相为溶剂,扫一个紫外就可以。如果不行,只能调整色谱条件,流动相、波
气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:1、所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。2、只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
出现倒峰是因为通道接反了。在谱图上单击右键—色谱峰倒转。左右各点击一次