1、无水乙醇的制备无水乙醇的制备一、实验目的一、实验目的11、通过氧化钙法制无水乙醇，了解有机化学最基通过氧化钙法制无水乙醇，了解有机化学最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。22、学会制备教学用无水乙醇的方法，同时了解其他、学会制备教学用无水乙醇的方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。无水乙醇的制备方法。33、学会检测无水乙醇的方法。、学会检测无水乙醇的方法。44、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。二、实验原理二、实验原理为了制得乙醇含量为为了制得乙醇含量为99.599.5的无水乙醇，实
4、环境污染等事故的发生，多应用回流技术。爆炸、环境污染等事故的发生，多应用回流技术。回流就是在反应中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却回流就是在反应中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却液流回反应体系的过程。实验室中的回流装置主要由圆液流回反应体系的过程。实验室中的回流装置主要由圆底烧瓶、冷凝管和热源组成。底烧瓶、冷凝管和热源组成。回流装置图回流装置图::回流操作要点：回流操作要点：11、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/31/31/21/2，不超过不超过2/32/3为合适。为合适。22、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装、对于反应过程中产生有毒
5、气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置；对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端气体吸收装置；对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。加装干燥管。33、为了确保回流效率和实验安全，对用水冷凝管时应先、为了确保回流效率和实验安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/31/3。（二）蒸馏技术（二）蒸馏技术蒸馏通常是指将液态物质蒸馏通常
6、是指将液态物质加热至沸腾并使之汽化，而后加热至沸腾并使之汽化，而后再将汽化之蒸汽冷凝为液体的再将汽化之蒸汽冷凝为液体的过程，蒸馏技术主要用于液态过程，蒸馏技术主要用于液态混合物的分离与提纯。混合物的分离与提纯。实验室中的蒸馏装置通常实验室中的蒸馏装置通常由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。冷凝管、接受器等组成。将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时，由将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时，由于低沸点物质较高沸点物质更易汽化，所以混合液沸腾于低沸点物质较高沸点物质更易汽化，所以混合液沸腾时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为时初始生成
7、的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为液体后，其组成与蒸汽的组成基本相同，故先蒸馏出来液体后，其组成与蒸汽的组成基本相同，故先蒸馏出来的是低沸点物质。的是低沸点物质。随着低沸点物质的蒸出，混合液中高沸点物质比例随着低沸点物质的蒸出，混合液中高沸点物质比例增加，混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时，增加，混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时，所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离和提纯的目的。和提纯的目的。蒸馏操作要点：蒸馏操作要点：11、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下
8、至上，首先从左下侧的热源开始安装。从左下侧的热源开始安装。22、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读数。从而获得准确的读数。33、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证保证“逆流冷却逆流冷却”。44、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。四、实验药品及仪器四、实验药品及仪器药品名称药品名称药品用量药品用量9595乙醇乙醇50ml50ml生石灰生石灰15g15g无水硫酸铜无水硫酸铜适量适量（一）实验药品（一）实验药品（
9、二）实验仪器（二）实验仪器仪器名称仪器名称仪器规格仪器规格仪器数量（个仪器数量（个//组）组）圆底烧瓶圆底烧瓶100ml100ml11蒸馏头蒸馏头11温度计温度计11冷凝管冷凝管11接受管接受管11圆底烧瓶圆底烧瓶50ml50ml11电热套电热套11五、实验步骤五、实验步骤11、前期准备、前期准备将将100ml95100ml95乙醇、乙醇、15g15g生石灰装入生石灰装入100ml100ml圆底烧圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。22、回流、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上冷凝管，将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上冷凝管