检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素
应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗
GX液相色谱法
方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。
前处理仪器：
分析天平（感量0.1mg和0.01g）；组织捣碎机；匀浆机（8000r/min）；离心机（4000r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。
检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源
试样的制备与保存
取样品约500g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。
前处理方法
1.提取
准确称取2g组织样品（准确至0.01g）至50mL离心管中，加入8mL乙腈，匀浆机上8000r/min均质20s，4000r/min离心5min，上清液转移至50mL离心管中；另取一50mL离心管加入8mL乙腈，洗涤匀浆刀头10s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30s，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL离心管，离心管中的沉淀再加入6mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30s，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL离心管中，乙腈定容至25.0mL刻度，混匀备用。
2.净化
向上述装有样品提取液的50mL离心管中加入10mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。
将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1mL/min～2mL/min，用2mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50℃下氮气吹至干，用1.00mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10min，0.2μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。
国标解读及注意事项
1.标准物质用乙腈配成100μg/mL的标准储备液，在零下18℃保存。
2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。
3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。
4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。
5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。
参考文献
GB/T22953-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法
图1河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图
阿维菌素类药物信息表
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