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动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法

（Copure?HLB）

一、实验目的本法为以Copure?HLB(60mg/3mL)柱开发的针对动物源食品(猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品)中硝基呋喃类代谢物残留检测的样本前处理净化方法，HPLC法作为检测手段。Copure?HLB(60mg/3mL)柱净化效果良好，回收率满足测试要求，重现性好，与知名厂商同型号柱性能相当。

二、实验目标物土霉素(CAS:79-57-2)，四环素(CAS:60-54-8)，金霉素(CAS:57-62-5)，强力霉素(CAS:564-25-0)

三、应用范围本方法适用于动物源性食品中四环素类药物多残留的HPLC检测及确证。

四、参考标准《GB/T21317-2007食品安全国家标准动物源性食品中四环素类兽药残留量高效液相色谱法》。

六、实验方法1、样品提取称取混匀牛奶试样5g(精确到0.01g)，置于50mL离心管中，用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液溶解并定容至50mL，漩涡混合1min，冰水浴超声10min，转移至50mL离心管中，冷却至0℃-4℃，5000r/min离心10min(温度低于15℃)，用快速滤纸过滤待净化。

2、SPE柱净化(1)活化：HLB柱依次用5mL甲醇和5mL水活化。(2)上样和洗脱：准确吸取10mL备用液过HLB固相萃取柱，待样液全部流出后，依次用5mL水和5mL甲醇水（1:9，v/v）淋洗，弃去全部流出液。2.0kPa以下减压抽干5min，用10mL甲醇-乙酸乙酯(5:95,v/v)洗脱，收集洗脱液。(3)重新溶解：洗脱液于40℃氮气吹干，加10mmol/L三氟乙酸水溶液1.0mL溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相

THE END

我国兽药产业现状分析及未来发展趋势经营畜牧业食品安全生物技术

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