2、l，与上述两只比色管中加氢氧化钠试液5ml，再分别加入硫化钠试液5滴，摇匀。置白色背景下不得更深。1.2酸碱度取以上制备的a液和b液，用酸度计分别测定其pH值，以两者之差作为检验结果，两者之差不得超过1.0。1.3环氧乙烷残留量1.3.1溶液配制：见附录I1.3.2试液的制备试液的制备应在取样后立即进行，否则应将试样密封于容器中保存。将试样截为5mm长碎块，称取2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1h。1.3.3试验步骤取5支纳氏比色管分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2
3、.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml,放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红一亚硫酸试液0.2ml,用蒸储水稀释至10ml,室温放置1h,于560nm波长处以空白液作为参比，测定吸光度。绘制吸光度一体积标准曲线。精确移取试液2.0ml于纳氏比色管中，按步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上查得试验相应的体积。并按下式计算绝对环氧乙烷残留量：Weo=1.775V1C1式中：Weo单位产品中环氧乙烷相对含量，mg/kg;V1标准曲线
4、上找出的试液相应的体积，ml；Ci乙二醇标准溶液浓度，g/L;环氧乙烷残留量应不大于10ug/g。1.4易氧化物1.4.1溶液配制：见附录I1.4.2试液的制备取a萃取液的制备的1h后所得的供试液20ml,取b作为空白对照液。1.4.3试验步骤取萃取液10ml,加入250ml碘量瓶中,加入1ml稀硫酸（20%）,精确加入0.002mol/L高钮酸钾溶液10ml,加热煮沸3min,迅速冷却，加入0.1g碘化钾，密塞，摇匀。立即用相同浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加5滴淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。用同样方法滴定空白对照液。1.4.4结果计算：
5、还原物质（易氧化物）含量以消耗高钮酸钾溶液的量表示:V=(V0"SCCo式中：V消耗高钮酸钾溶液的体积，ml;Vs检验液消耗滴定液硫彳t硫酸钠溶液的体积，ml;Vo空白液消耗滴定液硫代硫酸钠溶液的体积，ml;Cs滴定硫代硫酸钠溶液的实际浓度，mol/L;Co标准中规定的高钮酸钾溶液的浓度，mol/L0配药器浸取液与等体积的同批空白对照液相比，高钮酸钾溶液消耗量之差应00.5ml。1.1无菌试验：供试液的制备：取6支配药器样品，在无菌室内配药器吸取0.9%氯化钠注射液至总刻度容量，回拉芯杆,使活塞稍离液面振荡5次，供试液贮存应不超过2h。以每管接种量1.0ml、培养基15
6、ml进行无菌试验，培养14天应无菌。1.2细菌内毒素检查：试验方法见附录n3.物理性能3.1外观a、在300LX-700LX的照度下，配药器应清洁、无微粒和异物；b、配药器不得有毛边、毛刺、塑流缺陷等；c、外套应有足够的透明度，能清晰地看到基准线；d、内表面不得有明显可见的润滑剂汇聚。3.2尺寸应符合标准中5.2.2的规定，附加尺寸应与标容量标尺加以区别，符合a、b、c、d。3.3标尺的数字按标准表1规定的分度值，标明刻度容量线；零位线的印刷位置应与外套封底的内边缘线相切，当芯杆完全推入外套封底端时零位线应与活塞上的基准线重合，其误差必须在最小分度间隔的1/4范围之内；容量线分
7、隔应从零位线至总刻度容量线之间，沿外套长轴均匀分隔；配药器取垂直位置所有等长的分度容量线的一端应在竖直方向上相互对齐；次分度应为主分度容量线的二分之一。3.4公称容量线的标尺总长标尺总长应符号标准表1的规定3.5标尺位置计量数字：字形应成正字形；位置应与主分度容量线末端的延长线相交，但不得接触；计量数字排列顺序应从外套封底端的“零”位线开始，“零可以省略”；标尺印刷：偏头式应印在锥头的对面一侧。中头式应印在外套卷边短轴的任意一侧；印刷应完整，字迹、线条清晰，粗细均匀。3.6外套外套最大可用容量的长度至少比公称容量长10%配药器的外套开口处应有卷边，以确保配药器任意放置在与水平成1
12、672.0103.0200V>50士（V的1.5%+排出体积的1%）排出体积的士4%0.20755.0103.02006、配药针a、侧孔针针管的畅通性在不大于100Kpa水压下，流量应不小于相同外径和长度GB18457中规定的最小内径的针管的相同条件下流量的80%b、微粒污染取5支配药针制备洗脱液，在1米静压下，使冲洗液分别流过5支配药针各100ml,共收集500ml洗脱液，另取500ml冲洗液作为空白对照液。侧孔针的污染指数应不超过90c、穿刺洛屑将25只注射瓶塞放在25只装有半瓶过滤水的注射瓶上，并用封盖器封瓶。各瓶塞用配药针对穿刺区内不同的位置进行四次穿刺，第四次刺
13、后用冲洗的方法或通畅器将通道内落屑排入注射瓶中，100次穿刺后打开注射瓶盖或塞，是各内装液流经一个滤膜。在距离膜25cm处观察膜上的落屑，每100次产生的落屑应不超过3个。附录1环氧乙烷残留量溶液配制0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。0.5%高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g,稀释至100ml。硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g,稀释至100ml。10%亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100ml。品红亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml热水溶解。冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。试液应无色，若发
14、现有微红色，应重新配制。乙二醇标准贮备液：取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml,精确称重，移取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，称重，两次称重之差即为溶液中所含的重量，加水至刻度，混匀，按下式计算其浓度：C=W/50X1000C:乙二醇标准贮备液浓度g/l;W：溶液中乙二醇重量g.乙二醇标准溶液：精确移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。易氧化物试剂配制：a.稀硫酸(20%):取H2SO4128ml,缓缓注入500mL,冷却后稀释至1000mL。b.淀粉指示剂：取可溶性淀粉0.5g,溶于100ml水中，加热煮沸后放冷却备用(应临用时
15、新制)c.高钮酸钾溶液：取3.3gKMnO4加水1050ml,煮沸15min,加水至1050ml,密封后静置两天以上，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀，标定其浓度。标定：取1050c下干燥至恒重的基准草酸钠0.25g,精确称重，加入100ml硫酸溶液(8+92)搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25ml待标定的KMnO4标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热到650C,继续滴定至溶液呈液红色并保持30s不褪。当滴定终点时，溶液温度应不低于550C,同时做空白试验。每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/LKMnO4标准溶液1ml,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量算出本液的实际浓度，即
16、得。d.c(KMnO4)=0.002mol/L:临用前取0.02mol/LKMnO4加水稀释10倍e.硫代硫酸钠(0.1mol/L):称取26gNa2s2O3.5H2O或16g无水Na2s2O3加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min,冷却，加水至1000ml.置两周后过滤标定其浓度。标定：称取0.18g于1200C烘干至恒重的基准重铭酸钾。精确称量。置于碘量瓶中，溶于25ml水，力口2g碘化钾及20ml稀硫酸(20%)，摇匀，于暗处放置10min,加水150ml,用配制好的Na2s2O3溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，近