1.要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（）
2.药物鉴别主要的目的()
3.药物中检查砷盐，加入一组试剂，正确的选择是（）
4.检查重金属杂质时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其PH为（）
5.《中国药典》现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是（）
6.紫外分光光度计常用的光源是（）
7.当溶液厚度不变时，吸收系数的大小取决于（）
8.注射用水与纯化水质量检查相比较，增加的检查项目是（）
9.含量均匀度符合规定的片剂测定结果是（）
10.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有（）
11.以下不属于体内药物分析对象的是（）
12.苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生（）
13.阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物的（）
14.磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为
15.属于维生素A测定方法的是（）
多选
1.能发生重氮化-偶合反应的药物有
2.采用两步滴定法测定阿斯匹林片剂含量的目的是
3.非水碱量法最常使用的试剂有
4.属于药物一般杂质的shi
5.排除注射剂分析中抗氧剂的干扰，可以采用的方法有
问答
1.药物鉴别常用的方法有哪些？
2.砷杂质的检查法有几种，分别是什么？并写出其作用原理
3.如何对异烟肼鉴别及含量测定，说明原理及方法
4.中药制剂在分析之前应该怎样处理？每一步处理的方法又是怎样的？
计算
中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金1.维生素B
1
属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10μgPb）多少毫升。
2.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按C8H9NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？
药物分析
药物分析是药学的一门重要学科，它是研究药物在生物体内途经的吸收、分布、代谢和排泄过程的一系列技术和方法。药物分析的目的是帮助科学家确定药物的活性成分、药物物质的纯度以及药物对人体的不良反应等。下面将详细介绍药物分析的意义、类型、方法和应用。
一、药物分析的意义
药物分析对药学研究有着非常重要的意义。首先，药物分析可以帮助科学家确定药物的成分和纯度，确定活性成分的含量，从而保证药物的治疗效果。其次，药物分析可以帮助科学家确定药物的代谢途径和排泄方式，从而更好地了解药物的药效学机制。最后，药物分析可以帮助科学家检测药品的不良反应，并对药品的安全性和有效性做出评估。
二、药物分析的类型
一般来说，药物分析可以分为以下几类：
1.定性分析：通过对药物样品进行化学试验，确定药品中的活性成分。
2.定量分析：测定药物样品中活性成分的含量，以保证药物的药效和药品加工质量。
3.药品物质分析：对药品样品进行分析，确定药品的纯度和杂
质含量，以保证药品的质量和安全性。
4.毒理学分析：评估药物的毒理学特性和安全性，以避免药品对人体造成不良影响。
三、药物分析的方法
药物分析可以采用各种方法，包括物理方法、化学方法和光谱方法。下面将分别介绍这些方法的基本原理和特点。
1.物理方法
物理方法主要是利用各种物理和化学特性来分析药品。常见的物理方法包括滴定法、比色法、电位滴定法、荧光法和电泳法等。
2.化学方法
化学方法是通过化学反应来分析药品。化学方法包括酸碱滴定法、还原滴定法、络合滴定法、比色法、荧光法、分子印迹法等。
3.光谱方法
药物分析重点内容
药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
质量（Q）安全性（S）有效性（E）综合技术（M）
第一章药品质量研究的内容与药典概况
国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
第一节：药品质量研究的目的
药品质量研究的目的：为了制定药品标准，加强对药品质量的控制及监督管理，保证药品的质量均一并达到用药要求，保证用药的安全、有效和合理。
第二节：药品质量研究的主要内容
1药品标准术语
《中华人民共和国药典》简称《中国药典》ChP
《中国药典》2015年版有一部、二部、三部、四部及其增补本组成。
国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同组成。
凡例（Generalnotices）：是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则、是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。记载于正文之前。
(一)正文：是药典的主体，正文品种项下记载的内容就是各药品品种的具体标准。《中国药典》各部收载不同类别的药品品种。其中：
1.一部收载中药（包括：中药材、中药饮片、中药提取物及中药制剂等）
2.二部收载化学药品（包含：抗生素、生化药品、放射性药品）
3.三部收载生物制品
4.四部收载药用辅料
（二）通则：收载制剂原则、通用检测方法和指导原则。
（三）药品名称：例如国家药品标准的药品名称为药品通用名称。
药物分析学知识点
药物分析学是药学领域中的一门重要学科，涉及到药物的分离、鉴
定和定量等方面。以下是一些常见的药物分析学知识点，供参考：
1.药物分析的概念
药物分析是指对药物中的活性成分进行分离、鉴定和定量等分析方
法的研究。通过药物分析，可以确定药物的质量、纯度、稳定性等关
键参数，以保证药物的安全性和有效性。
2.药物的样品处理
在药物分析过程中，样品处理是一个重要的步骤。常用的样品处理
方法包括提取、稀释、过滤等。提取是将药物中的目标物质分离出来，常用的提取方法有溶剂提取、固相萃取等。稀释是指调整样品浓度，
以适应后续分析的要求。过滤是为了去除样品中的杂质，保证分析结
果的准确性。
3.色谱分析技术
色谱分析技术是药物分析中常用的分离和鉴定方法。其中，高效液
相色谱（HPLC）是最常用的色谱技术之一，其原理是利用固定相和液
相的相互作用来分离混合物中的化合物。气相色谱（GC）则是利用气
体载气将混合物中的化合物分离开来。色谱分析技术广泛应用于药物
质量控制、药代动力学研究等领域。
4.质谱分析技术
质谱分析技术是药物分析中的一项重要工具，可用于鉴定和定量药物。质谱分析技术通过测量样品中化合物的质荷比，确定其分子式和结构。常用的质谱仪器包括质谱-质谱联用技术（MS-MS）、气相质谱（GC-MS）等。
5.荧光分析技术
荧光分析技术是一种敏感的分析方法，广泛应用于药物分析中。荧光分析技术利用化合物在光激发下的荧光发射特性进行分析。通过测量样品中的荧光强度，可以确定目标化合物的存在和浓度。
6.光谱分析技术
光谱分析技术包括紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、核磁共振光谱（NMR）等。这些技术可以用于药物的结构鉴定和定量分析。
药物分析重点1
第一章绪论
1.1★药物分析：主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。
1.2☆药品质量标准定义，掌握现行标准内容及正确使用？答：2010版新增1386种，共4567种（一部2165+二2271+三131）。
1.3药品质量的内涵包括：真伪、纯度和品质的质量要求。
1.4《中国药典》内容分为：凡例、正文、附录和索引。
1.6附录部分包括：制剂通则、通用检测方法和指导原则。
1.7☆检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
1.8★GMP药品生产质量管理规范，GLP药品非临床研究质量管理规定，GSP药品经营质量管理规范，GCP药品临床试验质量管理规范，GAP中药材生产质量管理规范。
1.9药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
1.10USP美国药典，NF美国国家处方集，BP英国药典，JP日本药局方，Ph.Eur欧洲药典，Ph.Int国际药典。
1.11标准品，指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位μg计，以国际标准品进行标定。
1.12“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管
药物分析归纳-知识点
药学是一门综合性学科，其中药物分析是药学研究和药物生产体系中的重要内容。药物分析可以帮助药物研究人员确定药物的纯度、确定药物中成分的质量、确定药物在体内的代谢以及建立药物对于人体的药动学模型。在药物分析过程中，有一些关键的知识点需要我们了解。以下是药物分析需要了解的几个重要的知识点。
单因素实验设计
质量控制
药物分析中对于药物质量的控制至关重要。药物在不同的生产过程中易受到各种因素的影响，例如温度、湿度、压力等。药物质量的不同可能会导致药物的效果和副作用的不同。因此，在药物分析中需要采用一系列的质量控制方法来确保药物的质量。一些常见的质量控制方法包括质量保证、质量控制和质量标准等。
质谱分析
质谱分析是药物分析中常用的一种分析方法。质谱分析可以对药物分子进行分析，确定其分子量和化学结构等。质谱分析可以分为质谱成像和单点质谱两种。质谱成像可以生成具有空间分辨率的药物质谱图像，从而提供药物分子的空间分布等信息。单点质谱可以在药物分子的不同离子状态下进行分析，从而确定药物分子中含有的化学元素，为药物分子的结构确定提供重要信息。
生物样品前处理
药物分析中需要对于生物样品进行前处理才能进行分析。生物样品前处理的目的是去除噪声和提高信噪比。生物样品前处理的方法包括基质消除、样品富集和样品洗脱等。基质消除可以去除在分析过程中可能引入的交叉反应。样品富集可以提高药物样品的信噪比。样品洗脱可以去除杂质和未结合的药物等物质，从而获得纯净的生物样品。
1，药物质量管理与管理规范
药物非临床研究质量管理规范（GLP）
药物临床试验质量管理规范（GCP）
药物生产质量管理规范（GMP）
药物经营质量管理规范（GSP）
（知道）人用药品注册技术要求国际协会（ICH）
2，国家药品标准
《中华人民共和国国药典·》、药品标准
3，企业标准：技术要求最高
4，中国药典组成：第一部中药、第二部化药、第三部生物制品、第四部通则和药用辅料5，凡例（每部药典凡例不同）
是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则
名称于编号
项目与要求：性状、鉴别、检查、含量测定、类别、制剂规格、贮藏等
鉴别目的判断真伪
检查是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态进行试验分析
规格即制剂的标示量，每单位制剂中药物的含量。
检验方法和限度：标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重量差异，包括上限和下限两个数值本身及中间值。
原料药的含量（%），规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，为药典所规定的限度或允许的偏差，非真实含有量；如为规定上限，系指不超过101.0%。
水浴温度98~100热水70~80微温或温水40~50室温（常温）10~30冷水2~10放冷10~30冰浴0
精密度奇数为6，4偶数为5
称定保留三位有效数，称取重量应准确至所需重量的百分之一
精密称定四位，千分之一
6，国外药典
《美国药典》USP《美国国家处方集》NF《英国药典》BP《欧洲药典》EP《日本药局方》JP《国际药典》Ph.Int
7，检验项目和验证指标
验证指标：专属性，线性、范围、精密度、准确度、耐用性、（含量测定六个）检测线LOD、定量限LOQ。
1.1★药物分析：主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代
表性的质量控制方法。
1.8★GMP药品生产质量管理规范，GLP药品非临床研究质量管理规定，GSP药品经营质量管理规范，GCP药品临床试验质量管理规
范，GAP中药材生产质量管理规范。
1.9药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法用量的物质，是广大
人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。
第二章药物的鉴别试验
2.1★药物鉴别试验的定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
2.2☆药典收载的物理常数：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。
2.3☆药物的鉴别方法：常用化学法、光谱法、色谱法和生物学法。
2.5药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。
2.6比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。
2.7一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。如水杨酸盐在中性（或弱酸性）
条件下，与FeCl3生成配位化合物，呈红色（或紫色）；焰色反应，钠离子鲜黄色，钾离子紫色，钙离子砖红色。
2.8专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的
灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
2.9试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法。
2.10药典收载光谱图，系用分辨率为2cm-1条件绘制，基线一般控制在90%透光率以上，供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在
10%透光率以下。
第三章药物的杂质检查
3.1★杂质：任何影响药品纯度的物质。
3.3★杂质的种类：一般杂质指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质；特殊杂质指在特定药物的
生产和贮藏过程中引入的杂质。
3.4★杂质的限量计算方法：杂质限量(%)=杂质最大允许量/供试品量*100%=标准溶液的浓度*体积/供试品量*100%，即
L(%)=C*V/S*100%。参见P42示例三。
3.5★氯化物的检查原理及注意事项：微量氯化物在硝酸条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，通过与一定量标
准氯化钠(10μgCl/ml)在相同条件下产生的浑浊程度比较，判定是否符合限量规定。加硝酸的目的：避免弱酸银盐如碳酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。需注意暗处放置5min，避免氯化银见光分解。
3.6★硫酸盐的检查原理及注意事项：微量的硫酸盐在稀盐酸下与氯化钡反应，生成硫酸钡微粒显白色浑浊，通过与一定量标准硫酸
钾(100μgSO4/ml)在相同条件下产生的浑浊程度比较，判定是否符合限量规定。加盐酸的作用：防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成，影响比浊。供试溶液如带颜色，可采用内消色法。
3.7★铁盐的检查原理及注意事项：硫氰酸盐法，铁盐在盐酸溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标
准铁溶液用同法处理后进行比色。目视比色时以50ml溶液含10~50μgFe3+为宜。盐酸防止Fe3+水解，氧化剂的加入既可氧化Fe2+成Fe3+，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。某些药物在检查过程中需加硝酸处理，而后剩余硝酸必须加热煮沸除去。
3.8★★重金属的检查原理及注意事项：共有四法。第一法硫代乙酰胺法，适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，最常用。标准铅溶液
为每1ml相当于10μg的Pb。pH3.0~3.5时，硫化铅沉淀较完全，所以醋酸盐缓冲液的pH=3.5。第二法炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。控制炽灼温度在500~600℃，残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干、除尽氧化氮，否则亚硝酸可使硫化氢氧化析出硫，影响比色，含钠盐或氟的有机药物炽灼时应改用铂坩埚或硬质玻璃蒸发皿。第三法硫化钠法，适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物，如磺胺类、巴比妥类药物。第四法微孔滤膜法，适用于重金属限量低（含重金属杂质2~5μg）的药物。
3.9★砷盐的检查原理及注意事项：共二法。第一法古蔡氏法Gutzeit，标准砷溶液为每1ml相当于1μg的As。第二法白田道夫法，
适用于含锑药物。第三法二乙基二硫代氨基甲酸银法，简称Ag(DDC)法。
3.10☆其余一般杂质的检查原理及注意事项：干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。药典规定供
试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg一下即达到恒重。减压干燥法与恒温减压干燥法适用于熔点低或受热分解的供试品。干燥剂干燥法常用干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。热分析法指在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术，常用有热重分析TGA、差热分析和差示扫描热分析。
3.11☆特殊杂质的检查方法：薄层色谱法有杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照法、杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法
并用、对照药物法。
3.12药物的纯度指药物的纯净程度，需要将药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体来进行综
合评定。
3.13重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镍等。
第四章药物定量分析与分析方法验证
4.1★氧瓶燃烧法原理：系将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为CO2和
H2O,而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中（多以酸根离子形式存在），再根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析。