电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是近几年来发展迅速的分析仪器,它具有分析速度快、灵敏度高、干扰小、分析结果准确线性范围宽、可一次测定多种元素等特点,在现代分析检测中具有不可比拟的优势。
实验部分
1.主要仪器与试剂
全谱直读等离子体发射光谱仪;可编程控温微波消解仪;电子分析天平;硝酸、过氧化氢:优级纯;K、Na、Ca、P标准贮备液:1.000mg/mL;K、Na、Ca混合标准系列溶液:浓度分别为10、20、50mg/L,介质为5%HNO3;P标准溶液:单独配制,浓度分别为10、20、50mg/L,介质为5%HNO3;实验用水为超纯水。
2.仪器工作条件
3.样品前处理
将样品粉碎,混合均匀,准确称取0.5000g样品置于微波消解仪专用的XP1500聚四氟乙烯消解罐中,用少量水湿润,加入浓硝酸6mL、过氧化氢2mL,使酸和样品充分混合均匀,安装好微波消解罐,设置合适的参数进行微波消解。待消解程序结束后自动冷却,取出消解罐,用电热板加热赶酸。将消解液用5%硝酸定容于100mL容量瓶中;同时做试剂空白。
结果与讨论
1.标准溶液配制方式的选择
国家标准物质研究中心提供的磷标准溶液是用磷酸二氢钾配制的,所以磷标准溶液中含有钾,不能将磷和钾配成混标,因此选择将钾、钠钙配在一起,磷标准使用液单独配制。
2.消解酸及用量的选择
由于宠物食品多为碳水化合物和矿物质,构成简单,比较容易消化。经试验确定,对0.5000g样品,采用加入硝酸6mL过氧化氢2mL的混酸体系进行消解可得到很好的消解效果,满足ICP-AES的测定要求。
(1)5min内微波功率升至600W,保持8min,温度控制在120℃;(2)8min内微波功率升至1200W,保持15min,温度控制在180°C;(3)降温至室温。微波条件试验结果表明:通过试验得出的消解条件,不仅可以保证消解的安全,而且可使样品消解彻底,最终获得澄清透明的样品溶液,满足ICP-AES测试对样品的要求。
4.分析线的选择
通过查阅仪器操作软件谱线数据库,选择谱线间干扰较少、灵敏度适中的待测元素的若干波长,并通过试验对同一元素不同波长进行比较。由于该实验是进行常量分析,并不追求很低的检出限,因此选择波长的原则是注重在常量浓度范围内线性较好的波长。试验表明,当K、Na、Ca、P波长分别为766.491、589.592.422.673、213.618nm时,取得了良好的试验结果。
5.精密度试验
对两个鸡肉条样品分别平行测定6次,计算4种被测元素测定结果的相对标准偏差,测试结果列于表1。
7.回收试验
通过向样品中添加不同量的各元素标准溶液,按照与样品相同方法进行消解、测定,各元素回收率见表3。
结论
(1)按照国家标准规定,测定食品中钙时,一般采用滴定法或原子吸收分光光度法,前一种方法操作比较繁琐,而用原子吸收分光光度法时需加掩蔽剂,而且掩蔽剂的添加对结果影响较大,而采用ICP-AES法可避免此问题。
(2)测定磷常采用分光光度计比色法或重量法,操作较复杂。虽然可以利用原子吸收同时测定食品中的钾、钠,但需针对每一种元素的标准工作曲线分次进样,这就要求有足够多的消化样品供测试,加大了消化样品的工作量。
(3)利用微波消解、ICP-AES法,仅需少量的样品,即可同时检测宠物物样品中的钾、钠、钙、磷4种元素的含量,简化了操作过程,大大提高了检验效率;方法具有检出限低、线性范围宽、精确度高等优点。