氧化还原法是当前制备石墨烯导热膜最常用的方法之一，它的原理是在强氧化剂作用下，使石墨层间距扩张，形成片层或者边缘带有羰基、羧基、羟基等氧化石墨，然后在水溶液或有机溶剂中经过超声处理，即可形成均匀分散的单层氧化石墨烯，再通过还原剂还原氧化基团制得石墨烯。
石墨烯导热膜
氧化还原法制备石墨烯导热膜
一、石墨烯导热膜的一般制备原理：
在石墨烯导热膜生产过程中，一般通过Hummers法先将石墨粉氧化；然后将氧化石墨烯在离子水中超声分散使其充分剥离得到氧化石墨烯浆料；再将氧化石墨浆料通过刮涂涂布机均匀的涂在钢带或者尼龙布等基材上，涂布厚度一般为1mm～4mm；然后将涂有氧化石墨烯的送入烘箱进行烘干，形成氧化石墨烯薄膜，烘干后氧化石墨烯薄膜和基材进行物理分离；最后将氧化石墨烯薄膜进行氧化还原，最终得到石墨烯导热膜。
石墨烯导热膜生产工艺过程
二、氧化石墨烯的涂布工艺：
氧化石墨烯涂布工艺过程
氧化石墨烯涂布工艺：上图所示，通过刮涂涂布将氧化石墨烯涂层涂覆于基材表面，带入涂层的基材送入烘箱烘干，氧化石墨烯涂层在烘箱中烘干形成氧化石墨烯薄膜，烘干后氧化石墨烯薄膜与基材进行物理分离，分离后基材和氧化石墨烯分别收卷。
在氧化石墨烯涂布工艺中，氧化石墨烯以水性基作为溶剂，且固含量较小，生产过程中烘箱的烘干速率较低，一般情况下，烘干速率一般为0.3m/min～0.5m/min。显然，较低的烘干速率的已经制约了石墨烯导热膜的生产效率，较低的烘干速率也使得石墨烯导热膜的生产成本较高。
三、石墨烯的涂布机烘干工艺分析：
传统的光学膜涂布其胶层的溶剂一般为乙酸乙酯（沸点77℃）、甲苯（沸点110℃）等极易干燥挥发的油型溶剂，固含量一般为40%～70%，涂层厚度一般为20um～200um，其涂层的溶剂很容易挥发，涂布厚度也比较薄，干燥速度较高，一般可达到30m/min～100m/min氧化石墨烯浆料一般为水性溶液，其固含量约为2%～5%，固含量很低、水性溶剂含量很高（固含量很小，涂层溶剂挥发量很大）；涂层厚度一般为1mm～4mm，（涂层较厚、整个涂层完全烘干的干燥速率很慢）；采用传统烘箱烘干方式生产速度为0.3m/min～0.5m/min。
氧化石墨烯的烘箱的烘干速度，限制了涂布工段的生产速度，制约其生产效率和生产成本，针对这个问题，对氧化石墨烯涂布过程得烘干工艺进行分析。
1、石墨烯导热膜涂布机的热风干燥机理：
石墨烯导热膜涂布机用烘箱热风干燥的形式对基材上的湿涂层进行干燥，热风干燥的基本原理是利用高温气体，对薄膜涂层进行对流加热，从而促使物料中的水分子产生气化和蒸发的相变过程与物料分离。热风即是载热体提供热量，又是载湿体带走湿分。湿分包括水分、其他有机溶剂等，下面以水分的干燥来说明热风干燥的过程。水在物料中的结合形式有三中：第一种为化学结合水，此种水分与物料有准确的分子结合关系，通常很难祛除，这部分水不作为干燥的任务；第二种水分为物理化学结合水又称吸附结合水，此种水分与物料无严格化学关系，可通过加热之后的蒸发进行祛除；第三种是物理机械结合水，此种水较易祛除。
2、影响石墨烯导热膜涂布机干燥速度的因素：
1）热风温度因素
随着干燥温度升高，干燥效率会迅速提高，当温度增加到溶剂沸点温度以上时，干燥速率会趋于平缓，这时候增加干燥温度会浪费大量能源，而起不到提高干燥速度的效果；同时，干燥温度还取决于涂层膜的变形温度，当干燥温度超过80℃时氧化石墨烯膜会变形膨胀，影响产品品质。
2）干燥风速因素
3、提升石墨烯导热膜涂布干燥速度的办法：
结合我公司为某导热膜生产商提供的石墨烯导热膜涂布机实际使用经验，得出提升石墨烯导热膜涂布干燥速度的方法。
1）烘箱温度的和加热方式合理选择
氧化石墨烯浆料一般为水性溶液，烘箱的热风温度一般为60℃～80℃，当温度过高时氧化石墨烯膜会变形膨胀，影响产品品质。
烘箱的加热方式一般为间接式燃气热风加热，一般不采用天然气直燃加热热风和电加热方式。
天然气直燃加热燃气燃烧时释放热量的同时产生二氧化碳和水汽，水汽会随着加热炉出风口通过循环风机进入烘箱，增加了烘箱热风的整体湿度，对氧化石墨烯的干燥速度产生负面影响。
将空气加热到一定的温度，电加热方式加热电费比间接式燃气热风炉和蒸汽加热的天然气费用高1.3～1.5倍。例如：某地电费为0.8元/KW﹡h，天然气费用为4元/m，整台涂布机用热量为50万大卡/小时。
如果采用电加热方式，每小时加热费用计算如下：
所以为了降低单位面积石墨烯导热膜的加热费用，一般选择间接式燃气热风炉加热方式。红外线、超声波等干燥方式因为影响石墨烯导热膜性能而不能使用。
2）涂布机烘箱结构的设计及风速的选择
a）烘箱结构的设计结合石墨烯导热膜涂布机的生产工艺，涂布浆料固含量较低，湿膜刚进入烘箱时，干燥风速不宜过大，风速过大容易将湿膜表面吹花，前8米烘箱一般采用孔板式风幕风嘴，采用大风量，低风速的干燥方式对刚涂完的湿膜进行干燥。
风幕式风嘴
待湿膜表面固化之后，后面烘箱采用风刀式风嘴对湿膜进行干燥，为了提高烘箱的干燥效率采用上下风嘴吹风的烘箱结构。
风刀式风嘴
为了保证氧化石墨烯膜表面干燥的一致性，即保证烘箱风嘴风速的均匀性，对烘箱的风腔结构和风嘴结构进行三维建模数值分析，选择最优的风腔风嘴结构，保证烘箱风嘴吹风的均匀性。
数值模拟分析优化前后的风速均匀性
按照数值模拟分析的风腔风嘴结构，制造出来的烘箱风速风嘴横向风嘴均匀性误差不超过1m/s，风嘴间的纵向均匀性误差不超过2m/s。
4、小结：
由于目前氧化石墨烯涂层主要为水性涂层，固含量低，涂层厚度大，烘干难度很大，采用传统烘箱烘干方式的涂布机，烘干效果不好，生产速度低。通过我们对涂布机烘箱性能的优化设计，涂布机的生产速度可以达到3m/min～5m/min，生产效率有了显著提高。若要大幅提高石墨烯导热膜涂布机的生产速度，还需同时从溶剂的成分、生产工艺上做深入研究。