采用市售葡萄糖(CAS:50-99-7)进行筛选,经定性分析、结构确证和初步理化性质分析确认满足标准物质纯度要求后,用棕色瓶进行分装。在避光、密封、干燥、冷藏条件下保存。
二、溯源性及定值方法
本标准物质原料主成分经液相色谱-质谱联用、红外光谱法以及比旋光度法进行定性分析;纯度定值采用高效液相色谱法(RID检测器)和高效液相色谱法(ELSD检测器)两种检测器进行测定,并利用核磁定量方法(QNMR)进行检测,纯度值为HPLC法与QNMR法的加权平均值,并经高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法验证;采用卡尔费休方法和ICP-MS法对其中水分、无机杂质含量进行了测定;此外还对其中的灼烧残渣进行了分析。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
葡萄糖纯度定值以包括HPLC-RID,HPLC-ELSD以及QNMR三种不同定值方法测量结果的加权平均值作为标准值,95%置信概率下的测量结果总标准偏差作为扩展不确定度。由水分分析、灰分分析、标准物质不均匀性和稳定性引入的不确定度分量经计算,可忽略不计。
编号
名称
标准值(%)
相对扩展不确定度(%)(k=2)
GBW10062
葡萄糖纯度标
准物质
99.6
0.5
四、均匀性及稳定性评估
参照JJF1343国家计量技术规范(等效ISO指南35),采用HPLC-ELSD法检测方法,按照随机抽样原则对样品中的纯度特性值进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用HPLC-ELSD检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为10mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期截至2022年4月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
本标准物质为无色颗粒状粉末、本标准物质每瓶不少于2g,采用棕色螺口小玻璃瓶包装。标准物质应贮存在避光、密封、干燥、冷藏、洁净环境中。
1.本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
3.仅对加盖“中国计量科学研究院标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。
4.如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。
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