饲料中主要营养成分的检测方法

以下所说方法无特殊说明的,均为仲裁法。

(一)饲料水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435-2006/ISO6496:1999)

1.适用范围

本标准适用于动物饲料,但乃制品、动物和植物油脂、矿物质、谷物除外。

2.原理

根据样品性质的不同,在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。

3.注意事项

3.1对于高水分含量(水分含量高于17%)需进行预干燥,可采用空气风干法或参照饲料水分的测定方法(GB6435-1986)

4.3中的处理方法。高脂肪含量(脂肪高于120/kg)的样品测定前要进行脱脂处理。对于高水分高脂肪含量样品,要先进行预干燥,再进行脱脂处理。

3.2在干燥过程中因化学反应[如美拉德(Mailard)反应]而造成不可接收的质量变化(一般饲料样品经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%,以油脂为主要成分的饲料经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.1%)时,需使用80℃的真空干燥箱按照GB/T6435-2006/ISO6496:1999中8.4进行处理。

(二)饲料中粗蛋白测定方法(GB/T6432-1994)

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

2.原理凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。

3.1混合催化剂在使用前要进行充分的磨碎混匀。

3.2根据蛋白含量称取试样,一般为0.5~1.0g,对于高蛋白含量试样如鱼粉、血粉等,称样量可适当降低到0.3g。

3.4在蒸馏过程中,要注意密封,防止氨气泄露。蒸馏时要保证氢氧化钠溶液过量,将消煮液中过量的硫酸全部中和,以保证消煮液中NH能够全部逸出。当消煮液中加入过量氢氧化钠溶液后,会出现黑色沉淀,如消煮液还保持澄清,需适当补充氢氧化钠溶液。

(三)饲料粗脂肪的测定(GB/T6433-2006/ISO492:1999)

本标准适合用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。

索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用石油醚提取试样,通过蒸馏和干燥,残渣称重。残渣中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪。

3.1对于本方法总提到的B类产品包括:纯动物性饲料包括乳制品;脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料(如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料);含有一定数量加工产品的配合饲料,其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。以上产品在测定前需要水解,水解方法参照本标准9.4。

(四)饲料中粗纤维含量测定过滤法(GB/T6434-2006/ISO6865:2000)

本标准适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。

用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼伤扣除矿物质质量称为粗纤维。其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。

3.1如试样是多汁的鲜样,或无法粉碎时,应预先干燥处理,方法参照水分测定。

3.2如果试样脂肪含量超过100g/kg,或试样中脂肪不能用石油醚直接提取,需进行预先脱脂处理,方法见本标准9.2。

3.3如果试样中碳酸盐(碳酸钙形式)超过50g/kg,在测定前需除去碳酸盐,方法见本标准

9.3。

(五)饲料中钙的测定(GB/T6436-2002)

本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低限量为150mg/kg(取试样量为1g时)。

2.原理将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量。

3.1试样分解时要小心加热,防止样品爆沸溅出。湿法处理时,一定不能蒸干,加热温度要低于250℃,防止高氯酸出现爆燃,发生危险。

3.2试样处理液经沉淀后,沉淀要用氨水溶液(50+1)充分洗涤,保证沉淀中无酸根离子。

(六)饲料中总磷的测定分光广度法(GB/T6437-2002)

本标准适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品中磷的测定。

将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物,在波长400nm下进行比色测定。

3.2试样处理液经沉淀后,沉淀用氨水溶液(50+1)充分洗涤,保证沉淀中无酸根离子。

3.3钒钼酸铵显色剂配置后应避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。

(七)饲料中粗灰分测定方法(GB/T6438-2007/ISO5984:2002)

本标准适用于动物饲料中粗灰分的测定。

试样中的有机质经550℃灼伤分解,对所得残渣进行称量即为粗灰分。

试样在马福炉中灼伤3h后,如果有炭粒存在,需将坩埚冷却后用蒸馏水润湿,在(103±2)℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再放入马福炉中灼伤1h后冷却称重。

THE END
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