真空冷冻干燥(简称“冻干”)是指将含水物质预先冻结成固态,然后在真空状态下使其中的水从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。冻干后的固体物质呈多孔结构,保持冻结时的体积,加水极易溶解复原。冻干过程是在低温真空条件下进行,因此对于许多热敏性、易氧化的物质特别适用。冻干能除去95%~99%的水分,使干燥后的产品能长期保存而不变质。
本文分析评价冻干各个阶段的影响因素,对在冻干操作过程中冻干产品出现常见问题进行分析。
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冻干技术的原理
冷冻干燥的机理就是将需干燥的物料先行冻结至其共晶点以下,使得物料中的水分变成固态的冰,然后在适当的真空环境下,通过加热使冰直接升华为水蒸气而除去,从而获得干燥的制品。
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共晶点的确定
共晶点的测定有电阻测定法、热差分析测定法、冻干显微镜直接观察、数字公式计算测定。标准的共晶点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中,并在产品中插一温度计,把它们冷却到-40℃以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共晶点。电桥要用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由仪表记录。
此外,还可以在预冻阶段通过视窗来观察制品性状的变化来获得共晶点。当制品开始结冰的时候,浸入制品中的电热偶所探测到的温度会突然回升,这是因为结冰过程的放热现象所造成的。这时候所记录的温度就大致接近于共晶点温度。在冷冻干燥的工艺中,共晶点是获得冻干的临界温度,冷冻干燥必须在大大低于共晶点的温度和压力下进行,为保证物料完全冻结,预冻温度要比物料共晶点低5-10℃。
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冷冻干燥的一般过程
冻干就是在低温、真空环境中除却物质中的自由水和一部分的吸附于固体晶格间隙中的结合水。因此,冷冻干燥过程一般分五步进行,即预冻结、升华干燥(或称第一阶段干燥)、解析干燥(或称第二阶段干燥)、终点判断、产品出柜。
1)制品的预冻结
2)制品的升华干燥
3)制品的解析干燥
4)冻干终点判断
(4)关闭干燥箱与冷凝器之间的阀门时,干燥箱真空度两分钟内上升不超过5Pa(0.05mbar)时,即可判定冻干结束。
5)冻干曲线的设计参数
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冻干食品企业选择设备的参考依据
冻干食品企业选择食品真空冷冻干懆设备时,首先根据冻干设备主要性能参数;其次是售后服务及冻干工艺技术支持能力;当然,价格也是重要因素之一。
a.能否达到用户要求的冻干食品残余含水率要求。影响残余含水率的主要因素是冻干设备能达到的工作真空度,这个指标是由冷阱工作能力和真空机组性能共同决定的。
c.设备均匀性指标。以每批度品重量占产品总重量的百分比衡量。一般设备只给出加热板湿度均匀性,当然加热板温度均匀是保证物料干懆均匀的必要条件;但是加热板温度均匀不能保证被干燥物料受热均匀,而且物料干燥均匀与否与很多因素有关,如:托盘装料均匀性、真空管道位置、冷阱位置、托盘位置等等,实际干燥均匀性只能通过实验测得。
d.设备运行能耗指标,以每公斤脱水量消耗能量(电能、蒸汽)计算。该指标直接影响冻干食品生产成本,也是冻干设备设计合理性和冻干工艺先进性的标志。
冻干食品企业要根据欲生产的冻干制品品种和质量要求来考察设备的主要性能参数能否满足使用要求;根据主要冻干食品产量选配合适的设备配置,使得能够在满足产品质量和产量要求的同时,得到最低的设备投资和运行费用。
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冻干产品出现的常见问题分析
良好的冻干产品应有良好的物理形态,如外形饱满、表面平整、不萎缩、色泽均匀、多孔性好、水分含量合格、加水后能迅速复溶、能长期存放。
4)产品表面有硬壳,产生原因预冻时产品表面形成不透气的玻璃样结构,升华开始后产品升温,部分产品发生熔化收缩,产品的收缩使表层裂,因此下层的升华能正常进行,解决方法是预冻时做回热处理。