——微量扩散法;原理;一、原理;二、试剂与仪器;二、试剂与仪器;二、试剂与仪器;三、分析步骤;三、分析步骤;三、分析步骤;四、结果表述;四、结果表述;四、结果表述;挥发性盐基氮的测定
——自动凯式定氮仪法;试剂与仪器;一、试剂和仪器
1.试剂
①2%硼酸溶液（吸收液）
②盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)
或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)
③甲基红乙醇溶液(1g/L)
④酚绿乙醇溶液(1g/L)
⑤混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。;仪器
天平:感量为1mg。
搅拌机。
自动凯氏定氮仪。
蒸馏管:500mL或750mL。
吸量管:10.0mL;二、分析步骤;2.仪器设定
标准溶液使用盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)。
带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废、自动加碱和自动加水功能,设定加碱、加水体积为0mL。
硼酸接收液加入设定为30mL。;2.仪器设定
滴定终点设定:采用自动电位滴定方式判断终点的定氮仪,设定滴定终点pH=4.65。采用颜色方式判断终点的定氮仪,使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。;3.测定：
按照仪器操作说明书的要求运行仪器,通过清洗、试运行,使仪器进入正常测试运行状态,首先进行试剂空白测定,取得空白值。
在装有已处理试样的蒸馏管中加入1g氧化镁,立刻连接到蒸馏器上,按照仪器设定的条件和仪器操作说明书的要求开始测定。
测定完毕及时清洗和疏通加液管路和蒸馏系统。;三、计算;挥发性盐基氮的测定
——半微量定氮法;原理;挥发性盐基氮的测定;参照标准：
GB5009.228-2016食品安全国家标准
食品中挥发性盐基氮的测定
1.半微量定氮法
2.自动凯氏定氮仪法
3.微量扩散法;一、原理
蛋白质在酶和细菌的作用下分解后产生碱性含氮物质，有氨、伯胺、仲胺等，此类物质具有挥发性，可在碱性溶液中被蒸馏出来，用标准酸溶液滴定，计算含量。;二、试剂和仪器
①氧化镁混悬液（1%）
②2%硼酸溶液（吸收液）
③三氯乙酸溶液(20g/L)
④盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L):按照GB/T601制备。
⑤0.0100mol/L盐酸标准溶液或0.0100mol/L硫酸标准溶液。临用前用④配制。;甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL
酚甲绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
混合指示液:两种任选其一
1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。;2.仪器
①半微量定氮装置
②微量滴定管：最小分度0.01mL;2.仪器
②微量滴定管：最小分度0.01mL;三、分析步骤;②蒸馏、吸收：
将盛有10mL吸收液并加有5滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下。
精密吸取10mL上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5mL1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气。
夹紧螺旋夹，通入蒸汽，开始蒸馏。蒸馏5min后移动蒸馏液接收瓶,液面离开冷凝管下端,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下蒸馏液接收瓶。;③滴定：
以盐酸或硫酸标准滴定溶液(0.0100mol/L)滴定至终点。
使用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液混合指示液,终点颜色至紫红色。
使用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液混合指示液,终点颜色至蓝紫色。