实验一黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定(1)
1、巴马汀的提取(1)
2、巴马汀粗品的精制(2)
3、巴马汀氢化物的制备(3)
4、鉴定(4)
实验二大黄中大黄素的提取、分离和鉴定(5)
1、大黄粉酸水解(5)
2、总羟基蒽醌苷元的提取(6)
3、PH梯度萃取(7)
4、柱色谱精制大黄素(9)
实验三槐类中芦丁的提取、分离与鉴定(10)
1、芦丁的提取(10)
2、芦丁的精制和酸水解(11)
3、槲皮素五乙酰化物的制备(12)
4、糖鉴定(13)
5、芦丁、槲皮素的鉴定(14)
实验一黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定
(一)巴马汀的提取
一、实验目的
1、掌握渗漉提取方法
2、得到巴马汀粗品
3、学习生物碱的定性鉴别方法二、实验原理
黄藤中巴马汀（掌叶防己碱，Palmatine）的含量为4%，是季铵型生物碱，可溶于水、醇中，盐酸盐的溶解度低，有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来。
NH3OH3O
OCH3OCH3
+OH
_
Palmatine
三、实验方法
50g黄藤粉
25ml1%HAc湿润15min500ml1%HAc渗漉（1-2d/s）
10ml渗漉液其余渗漉液
10%NaCl，搅拌溶解沉淀反应6NNaOH调pH10，
静置，抽滤巴马汀粗品
反应试剂：碘化铋钾
碘-碘化钾沉淀
鞣酸
硅钨酸苦味酸
(1)碘化铋钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有砖红色沉淀产生，可能存在生
物碱。
(2)碘-碘化钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有红棕色沉淀产生，可能存在生物碱。
(3)硅钨酸试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有浅黄色或类白色沉淀产生，可能存在生物碱。
(4)苦味酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有黄色沉淀产生，可能存在生物碱。
(5)鞣酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有白色沉淀产生，可能存在生物碱。
四、实验注意事项
1、湿润
目的：避免干药材吸水后溶胀，在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难流出；
方法：溶剂量为药材的1/2，放置15分钟；
程度：湿润后的药材手握成团，放开后松散。
2、装筒方法：
（1）两层小纱布湿润后盖于渗漉筒小孔上，避免紧、大；
（2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀；
（3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以防药粉翻出，影响提取得率；
（4）渗漉筒下端活塞打开，加提取溶剂至满，排出气泡；
（5）将活塞关闭5-10分钟，浸泡药粉，再打开渗漉；
（6）保持液面高于药粉。
3、判断提取完毕的方法
（1）渗漉液颜色很浅；
（2）渗漉液沉淀反应呈阴性；
（3）渗漉液为药粉体积的10倍时，基本渗漉完毕。
4、盐析量：固体，为渗漉液体积的10%量。
5、调PH：调至PH10，由于有有机酸共存，放置后又回到PH9。
7、干燥：抽滤物放入小干燥皿中，写上姓名、班级，统一干燥。
8、称重，计算粗制率。
五、思考题
1、还可用什么方法提取黄藤中生物碱？请设计提取流程。
2、渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？
3、分离黄藤中的季铵型生物碱，除盐析外还可用什么方法？请设计分离流程。
(2)巴马汀粗品的精制
1、学习结晶方法
2、得到氯化巴马汀精品
二、实验原理
利用混合物中各化合物对某种溶剂溶解度的差别，而使单一成分以结晶状态析出的方法。
巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度小，易析出黄色针状结晶（
巴马汀粗品
15min,
滤渣
滤液
6mol.LHCl调PH2，放置析晶，抽滤
氯化巴马汀
四、注意事项
1、含巴马汀粗品的滤纸撕碎后同巴马汀放入圆底烧瓶中加热溶解；
2、80%EtOH溶剂量以巴马汀粗品量定，3g巴马汀粗品约75ml80%EtOH，溶剂量多，则不易析晶；溶剂量少，则结晶杂质多。
3、滤液要趁热抽滤；
4、滤液调PH前若有析晶，需加热溶解；
5、待析晶溶液，应将瓶壁边有沉淀的部分溶解；
五、促进析晶的方法
1、将瓶盖打开，挥去部分溶剂；
2、用玻棒擦瓶壁，加速析晶；
3、加晶种加速析晶；
六、思考题
1、为什么用HCl调PH值？
2、如何判断结晶的纯度？
3、滤液有析晶时调PH前，会出现什么结果？
（3）巴马汀氢化物的制备
一、目的
1、学习方法；
2、得到四氢巴马汀
二、原理
巴马汀四氢巴马汀（延胡索乙素
三、方法1g氯化巴马汀
30ml50%MeOH加热溶解
溶液
0.8~1.0gNaBH4（边加边摇至无色、无气泡产生时）6molHCl
调PH2至无气泡产生,NH4OH调PH9，静置，抽滤
沉淀
95%EtOH加热（回流）溶解，趁热抽滤
加2~3倍量的水，摇匀静置，抽滤
延胡索乙素
2、加NaBH4时充分摇匀，使反应充分；
3、四氢巴马汀在碱液中易氧化成巴马汀。
1、加入NaBH4后，颜色由黄变无色、溶液变混浊的原因？
2、用6molHCl调反应液PH2至无气泡产生的原因？此时的溶液呈什么现象？