冻干过程中,水分和有机溶剂会不断从产品当中升华或蒸发出来,随着产品当中的冰越来越少,引发干燥箱压力上升的能力也就越来越弱。根据这一特性,利用压力升测试来判断产品冻干终点的方法就应运而生。
压力升测试:指的是在一次升华和解析干燥后期,如怀疑产品中仍存在未升华完全的冰,可以关闭中隔阀,通过真空规管来监测干燥箱的压力变化。
干燥箱内的“瞬时压力”与产品升华界面的水的“饱和蒸汽压”存在压差,会导致干燥箱压力升高。因此通过测试压力升的数值,可以判断箱体中是否仍存在未升华完全的冰,从而实现冻干终点的确认。
中隔阀
参数含义
01
压力升设定值(上图标注1)
02
压力升测试的时长,从中隔阀完全关闭后开始计时。
03
测试次数(上图标注3)
当压力升测试失败时,系统所允许的最大重复测试次数。
04
东富龙冻干机压力升测试流程
如果没有超过设定值,则表示压力升测试成功,程序将会进入下一个步段。
如果超过设定值,则表示压力升测试失败,程序将会保持当下的真空与温度,打开中隔阀,继续进行干燥。
在所设定的测试次数运行结束后,最后一次压力升测试结果仍不合格的,需要在主界面上进行人工确认(如下图所示),以便程序进入下一个步段。
在报警记录中,测试失败,只会记录最后一次压力升测试失败的信息。若测试合格,则不做任何信息记录。
压力升测试未完全结束之前,可以更改测试次数,待最后一次测试结束后,则只能进入下一步段,不可逆转,需要在主界面上进行人工确认,进入下一个步段。
压力升测试流程图
不同机型冻干机压力升测试的区别
此外,不同冻干场景下,冰晶的升华速率受到样品温度、升华阻力,箱体内传热传质情况的影响,会产生一定的差异,因此很难用单一的压力升数值标准来涵盖所有的场景。在制定某一特定产品的压力升标准时,需结合实际的产品和设备情况,最终确定适用的压力升数值标准。