一种频呐酮制备方法与流程

本申请属于生物与新医药、农药技术领域,特别是涉及一种频呐酮制备方法。

背景技术:

由于频呐酮在三唑类杀菌剂(包含农药和医药)中大量使用,还有新型的除草剂中也有使用,更有部分新型材料中也使用频呐酮为主要原料,频呐酮的市场也日益增大。

频哪酮国内外一般都采用频哪醇水解工艺和异戊烯与盐酸加成为氯代戊烷,再与甲醛反应加成后再脱水成频哪酮。大多厂家生产的频哪酮含量在95%,收率约65%,而且盐酸的使用量、副产物较多。

技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种频呐酮制备方法,以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

本申请实施例公开一种频呐酮制备方法,包括:

(1)、异戊烯加成反应

(2)、氯代特戊烷与甲醛缩合反应

优选的,在上述的频呐酮制备方法中,还包括对频呐酮粗品进行纯化:在频呐酮粗品中加入10%的水,用蒸汽直接加热蒸馏,在精馏塔以回流比1:2~3条件下精馏。

优选的,在上述的频呐酮制备方法中,在精馏塔以回流比1:2.5条件下精馏。

优选的,在上述的频呐酮制备方法中,:所述步骤(1)中,盐酸浓度为30%。

优选的,在上述的频呐酮制备方法中,所述异戊烯与盐酸的配比为1:2.8~3。

优选的,在上述的频呐酮制备方法中,氯代特戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2~1.3。

与现有技术相比,本发明的优点在于:利用本发明方法,频呐酮收率高,可达67%以上。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

频呐酮制备方法,包括:

(3)、对频呐酮粗品进行纯化

在频呐酮粗品中加入10%的水,用蒸汽直接加热蒸馏,在精馏塔以回流比1:2.5条件下精馏。

频呐酮收率为67.8%。

实施例2

在频呐酮粗品中加入10%的水,用蒸汽直接加热蒸馏,在精馏塔以回流比1:3条件下精馏。

频呐酮收率为67.1%。

实施例3

频呐酮收率为67.3%。

最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

THE END
1.敏恒科技取得一种环己酮氰醇的制备方法专利快报敏恒科技取得一种环己酮氰醇的制备方法专利 快报金融界灵通君 北京 0 打开网易新闻 体验效果更佳盘点那些一生要强的爸爸,谁也阻挡不了爸爸的胜负欲 大咖搞笑说 3271跟贴 打开APP 在历史上,英国曾3次坏心办好事,无意中帮了中国3个大忙 木一记实 打开APP 娶回家贼好玩的女生,好看的皮囊,终究抵不过有趣的灵魂...https://m.163.com/v/video/VPH8CAKHV.html
2.三嗪酮废水回收丙酮酸生产L目前主要产品包括:3000 吨/年三嗪酮项目、4000 吨/年硫代卡巴肼项目、 1300 吨/年氨基钠项目、1000 吨/年肼基脲项目、1000 吨/年二氯频呐酮项目、1.5 万吨精细化工中间体项目。其中 1000 吨/年二氯频呐酮项目取得环评批复后,由 于市场原因未进行建设,1.5 万吨精细化工中间体项目已取得环评批复,还未进 行...https://max.book118.com/html/2022/0511/7035042101004121.shtm
3.一种三嗪酮的制备方法技术,三氯丙酮的制备方法专利本发明专利技术公开了一种三嗪酮的制备方法:将二氯频呐酮在有机溶剂和催化剂的存在下,在80℃~140℃下反应1~3小时,然后经后处理得到化合物I,将化合物I在氧化剂和溶剂的存在下,在0℃~40℃下进行氧化反应1~4小时,得到三甲基丙酮酸的溶液,将三甲基丙酮酸的溶液和硫卡巴脲在酸的催化下,在70℃~90℃下进行环合...https://www.jigao616.com/zhuanlijieshao_12669036.aspx
4.多效唑三唑酮烯唑醇氟硅唑吡虫啉江苏建农农药化工有限公司坐落在建湖县钟庄镇北郊内,是集多效唑,三唑酮,烯唑醇,氟硅唑,吡虫啉,灭草松,频呐酮,氯代醚酮,氯代特戊酰氯,,,为一体的专业产品服务提供商,具有雄厚的科研实力、技术实力和经济实力。产品以雄厚的技术力量、先进的设备、精湛的工艺在同行https://jsjhjn.51pla.com/
1.二氯频呐酮由于由于二氯频呐酮活性高、用量少、环境相容性好、对哺乳动物和水生生物毒性低、对玉米十分安全和对后茬轮作作物无药害等诸多优点,使得二氯频呐酮使用量较高,全球销售额一直呈逐年增长之势,目前销售额基本保持在2.50亿美元左右。 目前,我国是二氯频呐酮的主要生产国,生产企业主要有湖北博杰生物科技有限公司、莒南国...https://www.ztte.net/newsinfo/2414820.html
2.催化制备频那酮的清洁工艺研究学位催化制备频那酮的清洁工艺研究胡佳佳 南京工业大学 引用 收藏 分享打印 摘要:频那酮为一种不可或缺的农药中间体,市场上有许多杀菌剂、杀虫剂、植物生长调节剂都是以它为原料合成的,目前国内外生产频那酮普遍采用异戊烯法。该法中原料异戊烯价格低廉,来源广泛,是一种很有前景的合成频那酮的工业方法。但是该法...https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/Y3108278
3.HHPinazone频呐酮分析专用毛细管柱毛细管柱频呐酮由于其独特的结构,是一种重要的农药中间体,因此研究出一条新的、适用于工业化生产的绿色工艺路线有着十分重要的意义。 针对频呐酮的合成工艺,本课题主要开展了以下方面的研究:浩瀚色谱(山东)应用技术开发有限公司首先针对老工艺异戊烯法反应副产物多而且复杂,分析较为困难的缺点,使用了适用的气相色谱的检测方法...http://www.haohansepuyiqi.com/products/show-9063451.html
4.频哪酮的应用与合成频哪酮,又称3,3-二甲基-2-丁酮,是一种非常重要的有机精细化工中间体,主要应用于农药、医药、橡胶等精细化学品的合成。由频呐酮合成的三唑类农药目前已有数十种。 频哪酮的应用 频哪酮衍生物品种繁多,在农药、染料、助剂等各方面都有重要的应用价值。频哪酮最主要应用是作为生产农药的原料合成一系列的杀虫剂...https://www.chemicalbook.com/NewsInfo_53256.htm
5.频呐酮品牌:西亚试剂山东经营模式:生产商,员工人数:101-500注册资金:500万人民币 公司评价 暂时还没有评价我要评价 资质证书 危险化学品经营许可证 该公司其他产品 一氯频呐酮价格:¥210/产品详情:公司化学产品研发中心占地5000平米,通风设施一应俱全。研发中心现有高级工艺研发工程师5人(博士),副高级工艺研发工程师10人... ...https://china.guidechem.com/trade/pdetail21731830.html
6.三唑酮采用相转移催化法一步合成三唑酮的工艺过程是:将.29g (10mmol)对氯苯酚、0.9g(13mmol)1,2,4-三唑、3.5g(22.4mmol)粉末状无水碳酸钾、相转移催化剂聚乙二醇(用量5%mol,按对氯苯酚计)和20mL乙酸乙酯,加热,搅拌,滴加1.78g (10mmol)二氯频哪酮溶于10mL乙酸乙酯的溶液,回流反应7.5h,冷却至室温。过滤,依次...https://baike.sogou.com/v602308.htm
7.巨野沣瑞化工有限公司(3000吨/年一氯频呐酮6000吨/年三氮唑技术...首页 机构 动态 公开 服务 互动 数据 专题 发布时间:2023-03-21 15:46:25|行政区:巨野县 【字号:大中小】【打印】【关闭】分享到: 行政区:巨野县 项目名称:巨野沣瑞化工有限公司(3000吨/年一氯频呐酮、6000吨/年三氮唑技术改造生产项目) 项目位置:董官屯镇,机场路北、长宁路西 ...https://landchina.mnr.gov.cn/land/jggg/gpcr1/202303/t20230322_8490071.htm