臭猪肉事件挥发性盐基氮超标?这里有具体测定方案—厂商展台微信文章

昆明市官渡区长丰学校食堂臭猪肉事件引发广泛讨论,官渡区联合调查组10月19日通报确认,该批次鲜猪肉片挥发性盐基氮指标(23.8mg/100g)超出国家规定标准(≦15mg/100g),判定为不合格,系因运输及存储不当导致变质变臭。

通报中所说的挥发性盐基氮为何物?如何检测?

挥发性盐基氮指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质,是反映原料肉和鱼新鲜度的主要指标之一。此类物质具有挥发性,其含量越高,表明氨基酸被破坏的越多,营养价值也会相应流失。

本实验参照《GB5009.228-2016食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》,结合全自动凯氏定氮仪的特点给出具体测定方案。

实验方案

仪器与试剂

仪器

K1160全自动凯氏定氮仪,粉碎机。

试剂

氧化镁(分析纯,需在马弗炉550℃,灼烧2h),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,0.01mol/L硫酸标准滴定液。

实验方法

1、样品制备

蒸馏滤液法

鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,绞碎搅匀。称取试样20g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,准确加入100.0mL水,不时振摇,试样在样液中分散均匀,浸渍30min后过滤。滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内0℃~4℃冷藏备用。对于蛋白质胶质多、粘性大、不容易过滤的特殊样品,可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验。准确移取10mL滤液或上清液加入消化管内。

蒸馏样品法

鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分绞碎搅匀。称取试样10g,精确至0.001g,置于消化管内,加入75mL水,振摇,使试样在样液中分散均匀,浸渍30min。

2、测试

往取好样品的消化管内加入1.0g氧化镁,立即进行蒸馏测试,定氮仪参数设置如表。

表1蒸馏滤液法定氮仪参数设置

5

蒸汽流量(%)

100

硼酸(mL)

25

稀释水(mL)

0

碱(mL)

滴定酸浓度(mol/L)

0.0101

表2蒸馏样品法定氮仪参数设置

3

结果与讨论

实验结果

表3肉类盐基氮测试结果

样品名称

取样量(g)

挥发性盐基氮

(mg/100g)

平均值

RSD

(%)

猪肉

20.041

11.41

0.395

11.45

11.36

计算公式

式中:

X—试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);

V1—测定用样液消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0—空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V’—试样提取液分取体积的体积,单位为毫升(mL);

V—试样提取液定容体积的体积,单位为毫升(mL);

c—硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

14.01—与1.0mL硫酸[c(H+)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol);

m—试样质量,单位为克(g)或试样体积,单位为(mL);

100—计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)的换算系数。

结论

测定值符合国标《GB/T9959.2-2008分割鲜、冻猪瘦肉》中挥发性盐基氮值≤15mg/100g的理化指标,RSD小于0.5%,且符合《GB/T5009.228-2016食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》中要求的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%的要求。

参考文献

[1]GB/T5009.228-2016食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定[S].

[2]GB/T9959.2-2008分割鲜、冻猪瘦肉[S].

注意事项

(1)由于未经过滤的样品沸腾过程中,肉的碎屑飞溅,可能残留在仪器内部,较难清洗,故未经过滤的样品推荐使用800mL消化管测试。

(2)测试完毕后,应在消化管内加入100mL左右蒸馏水放置在仪器上进行空蒸以对仪器进行清洗。

(3)加入氧化镁后应立即上机测试,不应提前加入氧化镁,以免引起样品内氮的损失。

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THE END
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