昆明市官渡区长丰学校食堂臭猪肉事件引发广泛讨论,官渡区联合调查组10月19日通报确认,该批次鲜猪肉片挥发性盐基氮指标(23.8mg/100g)超出国家规定标准(≦15mg/100g),判定为不合格,系因运输及存储不当导致变质变臭。
通报中所说的挥发性盐基氮为何物?如何检测?
挥发性盐基氮指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质,是反映原料肉和鱼新鲜度的主要指标之一。此类物质具有挥发性,其含量越高,表明氨基酸被破坏的越多,营养价值也会相应流失。
本实验参照《GB5009.228-2016食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》,结合全自动凯氏定氮仪的特点给出具体测定方案。
实验方案
仪器与试剂
仪器
K1160全自动凯氏定氮仪,粉碎机。
试剂
氧化镁(分析纯,需在马弗炉550℃,灼烧2h),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,0.01mol/L硫酸标准滴定液。
实验方法
1、样品制备
蒸馏滤液法
鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,绞碎搅匀。称取试样20g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,准确加入100.0mL水,不时振摇,试样在样液中分散均匀,浸渍30min后过滤。滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内0℃~4℃冷藏备用。对于蛋白质胶质多、粘性大、不容易过滤的特殊样品,可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验。准确移取10mL滤液或上清液加入消化管内。
蒸馏样品法
鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分绞碎搅匀。称取试样10g,精确至0.001g,置于消化管内,加入75mL水,振摇,使试样在样液中分散均匀,浸渍30min。
2、测试
往取好样品的消化管内加入1.0g氧化镁,立即进行蒸馏测试,定氮仪参数设置如表。
表1蒸馏滤液法定氮仪参数设置
5
蒸汽流量(%)
100
硼酸(mL)
25
稀释水(mL)
0
碱(mL)
滴定酸浓度(mol/L)
0.0101
表2蒸馏样品法定氮仪参数设置
3
结果与讨论
实验结果
表3肉类盐基氮测试结果
样品名称
取样量(g)
挥发性盐基氮
(mg/100g)
平均值
RSD
(%)
猪肉
20.041
11.41
0.395
11.45
11.36
计算公式
式中:
X—试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
V1—测定用样液消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0—空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V’—试样提取液分取体积的体积,单位为毫升(mL);
V—试样提取液定容体积的体积,单位为毫升(mL);
c—硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
14.01—与1.0mL硫酸[c(H+)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m—试样质量,单位为克(g)或试样体积,单位为(mL);
100—计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)的换算系数。
结论
测定值符合国标《GB/T9959.2-2008分割鲜、冻猪瘦肉》中挥发性盐基氮值≤15mg/100g的理化指标,RSD小于0.5%,且符合《GB/T5009.228-2016食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》中要求的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%的要求。
参考文献
[1]GB/T5009.228-2016食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定[S].
[2]GB/T9959.2-2008分割鲜、冻猪瘦肉[S].
注意事项
(1)由于未经过滤的样品沸腾过程中,肉的碎屑飞溅,可能残留在仪器内部,较难清洗,故未经过滤的样品推荐使用800mL消化管测试。
(2)测试完毕后,应在消化管内加入100mL左右蒸馏水放置在仪器上进行空蒸以对仪器进行清洗。
(3)加入氧化镁后应立即上机测试,不应提前加入氧化镁,以免引起样品内氮的损失。
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