兽药残留检测常见技术介绍分析化合物

兽药残留是指动物产品的任何可食用部分所含兽药的母体化合物及其代谢物,以及与兽药有关的杂质。兽药的使用不仅可有效防病治病,还可促进生长、提高饲料利用率等,因此,食用动物饲养过程使用兽药已是普遍现象,目前,大多食品动物都接受过至少一种兽药的使用,而不遵守休药期、兽药使用不规范、药物标签不规范、动物性食品加工过程中使用兽药等是兽药残留的主要原因。

兽药残留的种类很多,按其用途可分为抗生素类、合成抗菌类、抗寄生虫类、生长促进剂和杀虫剂等,抗生素和抗菌药统称为抗微生物药物,是最主要的兽药残留。兽药残留的危害主要有引起毒性反应,诱导产生耐药菌株,破坏人体胃肠菌群平衡,引起过敏反应,引起“三致”作用,引起激素样作用等。

由于兽药用量不断增大,特别是饲料药物添加剂的广泛使用,使得产生的食品动物组织和产品中兽药残留对消费者的健康和环境的危害也日益严重,因此兽药及药物添加剂的管理越来越受到农业及卫生部门的重视,中华人民共和国《兽药管理条例》第四十三条也明确规定:禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。因此,兽药残留检测意义重大。

1微生物技术

该技术为传统测定方法,广泛用于大量样本的兽药残留的初步筛选,具有操作简单、价格低廉、不需要精密仪器等特点,但同时存在灵敏度低、易受干扰、无法对具体的药物残留定性鉴别确认等缺点,例如微生物生长抑制法、微生物受体法和酶比色法等。

2免疫分析技术

该技术方法是指利用抗原抗体特异性结合反应来进行检测的分析方法,具有高度的选择性和灵敏度,分析过程简单、快速,成本低、容量大、可同时进行大批量样本检测等优点,已被广泛应用于对大量化合物的检测,但该技术容易产生假阳性,需要对阳性结果进行验证。例如酶联免疫吸附分析(ELISA)、胶体金免疫测定法(GICA)、荧光免疫分析法、化学发光免疫分析法等。

3色谱分析技术

兽药残留中常用的色谱技术有高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和薄层色谱法(TLC)。其中HPLC操作简单,但灵敏度不高,某些残留检出限达不到要求,GC灵敏度高,但大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,TLC操作简单、效率高,能够同时完成多个样品的检测,分析成本低,但是灵敏度不高,分辨率较低。

4仪器连用分析技术

色谱仪有很强的分离混合物的能力,但是对化合物的定性能力差,而质谱分析试样必须是高度纯净物,而质谱本身无法分离混合物,但是用来测定化合物的相对分子质量和化学结构是一个优良的定性工具,因此,两者联合使用具有分离、定性、定量一体,灵敏、准确、选择性高的特点。是国际公认的兽药残留检测确认方法,如GC-MS,LC-MS等。

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器。适合分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物,用电子轰击方式得到的图谱,然后与标准谱库对比。气质联用最常用的是四极杆质谱仪,其中气相色谱作为进样系统,充分发挥其高效的分离能力和高灵敏度,对样品进行有效分离,同时满足质谱分析对样品单一性的要求,避免了样品污染,有效控制质谱进样量,减少对质谱仪的污染,可极大的提高对混合物的分离定性、定量效率;质谱作为检测器,检测的离子质量,获得化合物的质谱图,解决了气相色谱定性的局限性,而且质谱的多种扫描方式和质量分析技术,可以有选择的仅检测所需的目标化合物的特征离子,具有专一的选择性,不仅能排除基质和杂质峰干扰,还能极大的提高检测灵敏度。

GC-MS技术结合了气相色谱的分离能力和质谱的定性能力,可以对复杂混合物进行更准确的定量和定性分析,而且简化了样品的前处理过程,使样品分析更简单。

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