氮吹仪也叫氮气吹干仪,自动快速浓缩仪等,在市场上普遍有两种:干式氮吹仪和水浴氮吹仪。氮吹仪代替传统的旋转蒸发仪对样品进行浓缩已经被越来越多的人认可并接受。
氮吹仪行业在国民经济中的地位改革开放30多年来,中国氮吹仪市场从无到有、从小到大、从总量快速扩张到结构明显升级,逐步形成了具有中国特色的多样化、多层次的消费市场。氮吹仪市场规模比改革初期扩大了几倍乃至几十倍,其发展成就令世人瞩目。与此同时,在国家产业政策扶持下,氮吹仪产业开始向高技术方向发展,国内企业新增投资项目也逐渐增多,从而使得氮吹仪的市场需求不断增大。
氮吹仪主要包括气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件。
氮吹仪分类
氮吹仪主要用于浓缩提纯检测样品
1、按仪器加热槽结构分为:方形与圆周型氮吹仪;
2、按仪器加热方式分为:金属干浴式和与水浴式氮吹仪,其中金属干浴式的加热载体又有铝块孔式干浴、铝珠浴、细黄沙浴之分,这里面以铝珠浴最高档。
3、按仪器加热槽结构分为:方形与圆周型氮吹仪。方形与圆周型氮吹仪主要是加热槽的外观形状存在差异,采用不锈钢材料或特氟龙涂层,具有耐酸碱、抗腐蚀、耐高温的特点,经过表面氧化处理的加热块清洁美观。其主要性能取决于加热方式。
4、氮吹仪按照加热方式不同分为干浴氮吹仪、水浴氮吹仪和沙浴氮吹仪。
干浴氮吹仪用金属模块加热,一般为铝模块。模块打孔,可以放试管和离心管,根据样品量用试管的大小选购不同的模块。水浴氮吹仪采用水浴锅加热,试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。一般是12位和24位的。适用于试管(直径10~29mm)、锥形瓶、离心管,样品容量1~50ml。沙浴氮吹仪采用圆形恒温沙浴底座加热,试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。适用于试管(直径10~29mm)、锥形瓶、离心管,样品容量1~50ml。
目前国内技术还不够不成熟,运用较少,一般厂家不生产。
氮吹仪特点
1、通用性强:适用于试管、锥形瓶、离心管、尺寸Ф3055mm烧杯(选购件)等。
2、旋转样品架:正面接触样品,操作方便。
3、结构独立:每支吹气针管的高度、气体流量独立调节。
5、恒温控制:水浴加热,智能控制。
6、手动模式:加热、升降、供气、排水、定时独立控制,操作自由。
9、多重保护:使用更安全,运行更可靠。
氮吹仪工作原理
我们知道,加快蒸发有两个方法:加强它周围的空气流动和它的温度。氮吹仪通过将氮气快速、连续、可控地吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,实持样品的纯净,从而达到快速分离纯化的效果。氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,如果加强它周围的空气流动、提高它的温度,就可以达到防止氧化、氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快;并通过干式加热或水浴加热方式升高温度(目标物的沸点一般比溶剂的要高一些),从而达到了浓缩,加快蒸发的目的。
氮吹仪应用
氮吹仪因其在用于液相、气相及质谱分析中的样品制备试验中,能够迅速将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,具有省时、操作方便、容易控制等特点,而广泛应用于农残分析、环境、生物制品、食品、制药等行业中。为气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(HPLC)等分析手段中样品的制备和处理提供了省时高效的平台,是SPE固相萃取技术的最佳配套设备。
1、农残分析:
2、环境分析:
氮吹仪还广泛运用于环境监测中,如饮用水、地下水和污染水水样检测分析。如今工业飞速发展,地下水、应用水均受到较大程度的污染,氮吹仪在水质检测中,将水质加热结晶,通过气相色谱仪对水中的杂质进行检测分析。
3、生物分析:
氮吹仪在生物分析中的应用以血清、血浆、血液、尿液的检测为例,它们是人体的重要组成部分,使人体的新陈代谢维持平衡状态并正常运行,通过对血清、血浆、血液、尿液的临床检测分析中,有利于病因分析。
4、食品饮料:
5、制药药检:
6、商品检验:
如二噁英、克罗特罗等的检验。
干浴氮吹仪和水浴氮吹仪的比较
氮吹仪按照加热方式不同分为干浴氮吹仪、水浴氮吹仪。在使用气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析样品的制备时,常会使用到干式氮吹仪和水浴氮吹仪用于样品的结晶提纯。因其省时、操作方便、容易控制等特点,而广泛应用于农残分析、环境、生物制品、食品、制药等行业中。
干浴氮吹仪和水浴氮吹仪最大的区别就在于这两者采用的加热方式不同,因此所适用的样品的性能也不尽相同。
干式氮吹仪的加热方式采用热导率强的铝块进行加热,干式加热,加温迅速、均匀,污染小;样品位数多,可以根据需要选择孔数:如12孔、24孔等;加热器使样品被快速加热至蒸发温度,同时气体经气针吹至溶液表面,促使溶液快速蒸发和样品浓缩。
水浴氮吹仪的结构由底座和支架装备、样品架和气体分配系统组成,试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置,气体通过流量计到达气体分配系统,灵活的引导管将气体导入每个位置的阀和不锈钢针,将样品吹至样品表面,从而使溶液快速挥发。适用于试管、锥形瓶、离心管、烧杯等容器,通用性强;水浴加热,智能恒温控制。加热、升降、供气、排水、定时可独立控制,操作自由。
干式氮吹仪和水浴氮吹仪加热方法的比较:
1、水浴加热通常是把需要加热的试管放置于盛水的烧杯中,热源对水加热,水再把热量传至试管,可以看做是一个间接加热过程,不同于干式的直接接触热源加热;另外由于水浴加热过程中,可以在烧杯的水中插入一根温度计,用以实时观察水温从而可以很好的控制水的温度,干式加热法则很难实现对温度的实时控制。
2、水浴加热过程中试管浸入烧杯水中,各部位受热比较均匀;而干式加热法过通常是试管底部比中上部受热多。
3、水浴加热升温慢降温也慢,而且加热温度不超过100℃,是一种“温和”的加热方式;干式加热法升温快降温快,加热温度可以高达180℃左右,可以认为是一种“急火”加热,两种加热方式适用于不同的物质样品。
4、一些有机物质不宜接触明火,因此加热过程必须要用水浴方式;而有一些有机金属试剂不宜接触水分,而水浴加热会产生大量的水蒸气,因此不能使用水浴加热方式。
氮吹仪安装与操作
氮吹仪用于气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析中的样品制备。主要由气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件组成。
(一)氮吹仪的安装
1、安装位置
氮吹仪须安装在通风橱内,并能方便提供氮吹仪所需要的电源、水源、洁净氮气或空气等。
2、水浴安装
(1)将水浴安放在稳定的平面上,如实验台、通风橱;
(2)将水浴电源开关打到“关”;
(3)将水浴温度控制旋钮打到最低;
(4)将水浴电源插到220V/50Hz的三线接地电源插座上;
(5)向水浴加水,水面不应超过距水浴边沿15mm,不低于环形加热器10mm,严禁无水干烧。推荐使用去离子水,以减少颗粒物堵塞、防止水浴内产生水垢,并延长水浴寿命;
(6)将气体流量计连接气管连接到洁净氮气(或空气)源,气源压力不大于200kpa。
3、氮吹仪安装
(1)取出氮吹仪,拧下底部的六角螺母,拆除包装定位板,拧下底盘弹簧垫。倒转底盘三个支撑底角,拧紧。按六角螺母、弹簧垫和底盘顺序,在中心杆上依次安装三者,并拧紧。将氮吹仪放置在水浴中或其它平面上。将氮吹仪放入恒温水浴时,应将恒温水浴的温度传感器(垂直向上)穿过底盘的温度传感器孔(大孔)位于其内;
(2)连接输气管到气体流量计出口;
(3)拧松蝶形旋钮,提升氮吹仪到最高位,再拧紧蝶形旋钮;
(4)根据试管长度调节样品定位架高度;
(5)针头:氮吹仪标配4英寸19号不锈钢平头针头,将不锈钢针头对准针阀管底部拧紧即可,注意不要安装过紧,使用手的力量便可;
(6)将针阀管上升到最高位置:拧紧配气盘上的锁紧螺母,用手便可将针阀管轻易上下滑动;
(7)顺时针拧针阀管上的针阀,将其关闭;
(8)顺时针关闭流量计阀门。
(二)氮吹仪的操作
使用氮吹仪之前,应当熟悉工作流程和操作步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
1、水浴操作
(1)打开水浴电源开关;
(2)设定水浴温度:调节温度设定面板上的旋钮,设定温度值。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2~3℃;
注意:设定温度值不能超过水浴的最高加热温度点,否则将导致水浴持续工作在最高加热温度点而失控,导致安全问题发生,禁止此操作;
(3)由于加热管惯性,水浴温度到达设定值后会有所上冲。
2、氮吹仪操作
(1)将氮吹仪提升到最高位置,并锁紧;
(2)将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉,上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于13mm,调整支撑托盘,使狭缝对准试管,再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘;
(3)对应样品位安装不锈钢针头;
(4)调节各个针形阀旋钮,保证每个样品位可用;
(5)降低针头/针阀管,直到针头距离样品溶液表面6mm。
(6)打开流量计上的针形阀以调节气体流量。对于不同外径的样品管,调节不同的流量。对于小外径样品管(10-16mm),建议流量0.33LPM;对于大外径样品管(16-30mm),建议流量0.66LPM;
(7)浓缩样品前,建议空吹氮气510分钟,以防氮吹仪气路中残留杂质气体;
(8)调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹。但应防止样品飞溅,飞溅将会引起样品损失或污染;
(9)连续汽化直到完成。根据非干性边界点要求,技术人员必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品;
(10)汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。该操作为选择项,但下列之一发生时,必须冲洗,如:样品飞溅、不锈钢针头偶然浸入样品、回收少量样品;
(11)向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管;
氮吹仪注意事项
氮吹仪是一种用在液相、气相及质谱分析试验中制备浓缩样品的仪器,主要是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,具操作省时、方便、容易控制,广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业。以下简单介绍在氮吹仪在检测过程中的九大注意事项。
1、做好手和面部的防护工作
在做样品加热过程中,以防水浴池中的热水飞溅出来,烫伤手和眼睛,在操作前需做好手和面部的防护工作,佩戴手套、眼罩。
2、保证通风良好
在操作中为阻止一些蒸气、气体和微粒(烟雾、煤烟、灰尘和气悬体)被载入仪器中影响实验的精准性,需采用通风橱、通风罩或局部通风的方法操作,将污染物质除去。
3、勿移动氮吹仪
在试验中勿移动氮吹仪,实验仪器处于高温加热状态,以防烫伤。
4、使用三线接地电源
氮吹仪功率较大,在使用是须使用三线接地电源,以保证用电安全。
5、勿带电打开水浴外壳
在实验过程中,仪器带电工作,以防水浴池里的物质通状况下发生漏电、触电意外,发生危险,请勿带电打开水浴外壳
6、禁止非专业人员检修仪器
氮吹仪的检修工作应当由专业人员进行,因其内部构造极为复杂,元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。
7、不宜检测高易燃物质
高易燃物质,如:石油醚,在高温加热试验下易产生爆炸,因此,氮吹仪不宜检测高易燃物质。
8、勿使用酸性或碱性物质作加热介质
不要使用有机溶剂作加热介质,有机溶剂具有挥发性、神经毒性,吸入会产生头晕、头痛、失眠、多梦、嗜睡、无力、记忆力减退、食欲不振、消瘦,以及多汗、情绪不稳定,心跳加速或减慢等现象。最好使用蒸馏水和去离子水作为加热介质,不仅安全,更能有效防止在水浴壁上产生水垢。
9、勤洗水浴池
氮吹仪维护保养
1、加热介质:
最好使用蒸馏水和去离子水,这将防止在水浴壁上产生水垢。注意不要使用有机溶剂作加热介质。
2、除藻剂:
不加热时,在水浴的水中加以除藻剂,可防止生物污染。不应使用酸性除藻剂,并应确保所用除藻剂不会影响所要处理的样品。
3、换水:
水浴中的水建议一周一换,最长不超过一月。
4、酸性环境:
5、针头:
每次使用完针后都应清洗,尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索氏提取等技术。
6、浸没:
浴底耐水但不防水。绝不能将水浴浸泡在任何液体中,或放置在可能发生浸泡的地方。
氮吹仪常见问题
1、氮吹仪的用途:
用于除去少量易挥发的液体,比如水和一些有机溶剂,在实验室用得比较多。氮吹仪典型的应用是在固相萃取-气相色谱检测中,固相萃取取完后可用氮吹仪将洗脱液中大部分溶液吹掉,即完成了一个浓缩过程,最后便可上机进样检测了。
2、氮吹仪氮气源应用是怎样的?
如使用量较大的话建议买一个氮气发生器;
检测某些项目时氮吹仪是必不可少的,使用高纯氮气便可;
气象的氮气一般都是99.99%以上,氮气使用2-3个便可。
3、在哪些实验中会用到氮吹仪?
4、氮吹仪的四大优势
氮吹仪也叫自动快速浓缩仪,氮气吹干仪等。目前,氮吹仪已经代替传统的旋转蒸发仪。相对于传统的旋转蒸发仪,氮吹仪具有如下优势:
(1)旋转蒸发仪在溶剂沸腾时可能会造成样品的损失,而氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。
(2)氮吹仪可以一次性处理多个样品,在多水平以及多因素的重复试验中更可凸显其优势。
(4)实验操作简洁、灵活。可以随时随地调节浓缩的进程。
5、什么是曲线升温
一次性可设置多个温度节点,不会因为升温速率的过快,对样品产生剧烈反应,确保实验正常运行。
6、氮吹仪正常使用的耗材有哪些
玻璃试管、有机溶剂及惰性气体。
7、氮吹仪还需要配置其它设备吗
在样品浓缩过程中需要大量的惰性气体,因此在使用过程中需要配置带有减压阀的钢瓶。
8、如何控制氮吹仪气体的流量
(1)通过钢瓶自身的减压阀调节流量。
(2)根据屏幕显示,通过氮吹仪自身的减压阀,实时调节气体流量。