本发明涉及食品检测领域，特别是涉及禽蛋的检测领域，更为具体的说是涉及一种快速检禽蛋中阿苯达唑及其代谢物残留的方法。
背景技术：
1、禽蛋的营养丰富且营养成分比较全面均衡，含有十分丰富的人体必须氨基酸和优质蛋白，是人们日常生活中常食用的食品之一。随着人们对禽蛋的需求量增大，规模化养殖业也不断出现，高密度的饲养导致畜禽感染寄生虫的频率增加。为预防畜禽感染寄生虫，切断传播途径，减少寄生虫病造成的经济损失，抗寄生虫类药物在养殖中被广泛使用。
2、阿苯达唑(albendazole,abz)又名丙硫咪唑，是一种苯并咪唑类广谱驱虫药物，可用于驱除蛔虫、蛲虫、绦虫等，凭借“高效低毒”的药理性成为治疗动物的肠道寄生虫感染病的主要药物，也是兽医临床在全世界范围内广泛使的药物之一。阿苯达唑在人和动物体内可以通过肝粒酶转化成阿苯达唑砜(albendazolesulfone,abz-so2)、阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide,abz-so)、阿苯达唑-2-氨基砜(albendazol-2-aminosulfone,abz-2nh2-so2)，他们均为阿苯达唑的代谢产物。虽然国内外的一些法规没有明确规定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物的最大残留限量，但如果含有药物残留的畜禽产品被长期食用，则可能造成人体的组织损伤，甚至产生致畸、致突变、致癌等风险。
3、国家标准《gb-32658.11-2021动物性食品中阿苯达唑及其代谢物残留量的测定》中给出了一种适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织和牛奶中阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑-2-氨基砜残留量的检测原理，通过提取试料中残留的阿苯达唑及其代谢物后，经高效液相色谱-荧光检测，对阿苯达唑及其代谢物残留量的进行定量测定。但是该方法无法适用于禽蛋类产品。
4、四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱仪相比于荧光检测仪具有精度高、抗干扰能力强，能够检测到痕量级物质的特点。
5、目前现有技术中没有公开禽蛋中阿苯达唑及其代谢物残留量检测的高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱仪联用的检测方法及检测条件。为了保障禽蛋食品安全，避免禽蛋中阿苯达唑残留危害人类身体健康，建立一种禽蛋中阿苯达唑及其三种代谢物残留量的液相色谱-高分辨质谱检测方法就成为本领域技术人员研究的难点和热点。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是提供一种快速、精确测定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物残留量的方法。
2、为了解决上述技术问题，本发明公开了一种快速检测禽蛋中阿苯达唑及其代谢物残留量的方法，所述方法为高效液相色谱仪-高分辨质谱仪联用分析检测方法，具体包括以下步骤：
3、(1)依次向禽蛋样品中加入乙腈、无水硫酸钠；然后超声、离心，取上清液；
4、(2)向上清液中加入正己烷，然后用氮气吹干，得残渣；
5、(3)用甲醇水溶液溶解残渣，充分涡旋混合后过膜，待用；
6、(4)利用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱仪进行分析测定。
7、本发明中所指的禽蛋样品包括但不限于鸡蛋、鹅蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、鸽蛋。
8、优选地，乙腈的添加量与禽蛋样品的比例为5:1，即1g禽蛋样品中加入乙腈5ml。
9、进一步优选地，无水硫酸钠的添加量以重量计为禽蛋样品重量的1.5倍。
12、优选地，正己烷的添加量与禽蛋样品的比例为5:2，即2g样品中加入5.0ml的正己烷。
13、在一个优选的技术方案中，所述甲醇水溶液中甲醇：水的体积比为3:7。
14、进一步优选地，甲醇水溶解残渣，并定容至禽蛋样品的浓度为1g/ml。
15、进一步优选地，高效液相色谱仪-高分辨质谱仪联用进行分析检测中，高效液相色谱仪采用c18分析柱，柱温25℃，以甲酸水-乙腈作为洗脱液，利用梯度洗脱的方式进行洗脱。
18、进一步地，在本发明中还进一步公开了利用前述检测方法的禽蛋中阿苯达唑及其代谢物残留量检测的定性方法和定量方法。以阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑-2-氨基砜的化学标准品分别制作标准工作液。
20、当定量检测时，首先采用外标法，利用标准工作液绘制标准工作曲线。其中标准曲线的横坐标为标准液浓度，纵坐标为标准溶液质谱响应峰面积。然后对禽蛋样品液进行检测，并根据标准工作曲线得到禽蛋样品液中相应物质的定量结果。
21、本发明所公开的测定方法，特别是该测定方法中样品的提取、前处理步骤能够有效提取禽蛋中的阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑-2-氨基砜，同时无需过柱等复杂的萃取净化步骤，也无需使用甲酸等溶剂，保证制备得到的测定样品能够用于高效液相色谱仪-高分辨质谱仪联用分析检测仪中，进而利用四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱仪的抗干扰能力，实现准确、可靠、快速检测阿苯达唑及其代谢物。。
23、采用本发明所公开的技术方案，测量结果精密度高，该方法对阿苯达唑及代谢物的检测限可达3μg/kg，定量限可达10μg/kg。通过在10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg的加标验证，在三个水平下的平均回收率为75.9％-98.9％，相对标准偏差(rsd)为4.3％-8.5％。说明本发明公开的表明所建立的分析方法回收率稳定、方法可靠、对不同种类的禽蛋具有通用性，可以用于实际禽蛋样品的测定。
24、本发明为禽蛋中阿苯达唑及其代谢物残留的快速筛查检测提供了新的方法，填补了禽蛋中该成分尚无检测方法和国家标准的空白，为市场监管提供有力的技术支持，另一方面也为国家标准中规定禽蛋的最大残留限量提供数据支撑。