药物和个人卫生护理用品（PPCPs）是一类新兴的环境污染物，包括人用和兽用处方药及非处方药、防晒霜、乳液、肥皂和驱虫剂。这些常见物质可以通过各种渠道进入环境中，包括城市污水、受污染的地下水、地表水，甚至饮用水。2023年也被我国纳入《重点管控新污染物清单（2023年版）》中，PPCPs检测面临的一大分析难题是饮用水中可能存在多种PPCPs，且它们的浓度往往只有PPT级（ng/L）。因此，开发一种能够在有效色谱分离和最佳分析物灵敏度之间取得平衡的最佳分析方法是一项艰巨的任务。
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样品前处理方法
A.
样品制备
水样如有悬浮物需经0.45μm滤膜过滤。
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量取1L水样，加入浓度为1,000μg/L的内标混合溶液20μL，充分混匀后加入5.848gKH2PO4、3.8mLH3PO4调节pH约为2，再加入0.5g金属螯合剂乙二胺四乙酸二钠充分混匀。
2
用HLB固相萃取柱进行富集净化。上样前分别用10mL甲醇和10mL纯水活化平衡固相萃取柱，以6mL/min的流速上样后，用10mL纯水淋洗，在负压下小柱干燥10min后，用10mL甲醇进行洗脱。洗脱液收集在15mL离心管中，氮气吹至近干。用1mL5%甲醇溶液溶解，充分混匀后超声30s，供超高效液相色谱-质谱联用仪测定分析。
B.
标准曲线的配置
移取适量标准物质溶液，甲醇定容并稀释至中间液。然后使用5%甲醇水溶液（含0.1%甲酸）将中间液分别稀释至浓度为：0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、12.5μg/L、20mg/L、25μg/L、40μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的标准系列溶液，以峰面积为纵坐标，对相应的质量浓度为横坐标绘制标准曲线。
表1方法参数
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LC-MS/MS仪器方法
珀金埃尔默LX50UHPLC参数
色谱柱：QuasarC18，2.1×100mm，2.6μm
质谱参数
化合物质谱参数如下表：
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结果与讨论
图1.部分化合物的提取离子色谱图示例（5μg/L）
图2.部分化合物的标准曲线示例（
Summary
本文采用LX50UHPLC-QSight220三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度和可靠的LC-MS/MS检测方法测定环境水中39种抗生素类药物。本方法采用一针进样，提供了可靠的高通量检测手段，同时数据显示，其重复性和线性均较好，为后期环境水中高通量样品的测定提供可靠的保障。