食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂
3.1.1乙酸镁[(CH3COO)2
Mg
·4H2O]。
3.1.2浓盐酸(HCl)。
3.2试剂配制
3.2.1乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。
3.2.2乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。
3.2.310%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。
4仪器和设备
4.1高温炉:Zui高使用温度≥950℃。
4.2分析天平:感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
4.3石英坩埚或瓷坩埚。
4.4干燥器(内有干燥剂)。
4.5电热板。
4.6恒温水浴锅:控温精度±2℃。
GB5009.4—2016
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5分析步骤
5.1坩埚预处理
5.1.1含磷量较高的食品和其他食品
取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,
取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.
5mg为恒重。
5.1.2淀粉类食品
先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,Zui后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内,
在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,至0.
0001g。
5.2称样
含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(至0.
0001g);
灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g(至0.
0001g,对于灰分含量更低的样品可适当
增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,
玉米淀粉和木薯淀粉称10g),至0.
0001g。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。
5.3测定
5.3.1含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品
5.3.1.1称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完
全润湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置
于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前
如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表
示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.
5.3.1.2吸取3份与5.3.1.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的
标准偏差小于0.
003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.
003g时,应重新做空
白值试验。
5.3.2淀粉类食品
将坩埚置于高温炉口或电热板上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟,即
刻将坩埚放入高温炉内,将温度升高至900℃±25℃,保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般
1h可灰化完毕,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒
时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.
5.3.3其他食品
液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样
充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器
中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分
再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.