本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法(银量法)测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法(摩尔法)不适用于深颜色食品中氯化钠的测定;电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)
2原理
水或热水溶解样品、沉淀蛋白质,试液经酸化处理后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。
3试剂和材料
注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。
3.1试剂
3.1.1亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4硝酸。
3.1.5乙醇(95%)
3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7硝酸银(AgNO3)。
3.1.8硫氰酸钾(KSCN)。
3.2试剂配制
3.2.1沉淀剂I:称取106g亚铁氰化钾(3.1.1),溶于水中,加水定容到1L,摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ:称取220g乙酸锌(3.1.2),溶于水中,加入30mL冰乙酸(3.1.3),加水定容到1L,摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3):将1体积的浓硝酸(3.1.4)缓慢加入到3体积水中,混匀。
3.2.4乙醇溶液(80%):80mL95%乙醇(3.1.5)与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液:称取50g硫酸铁铵(3.1.6),溶于100mL水中,如有沉淀物,用滤纸过滤。
3.3标准品
3.3.1氯化钠标准品(NaCl)。
3.4标准溶液配制及标定
3.4.1硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L):称取17g硝酸银(3.1.7),溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色瓶中储存。
3.4.2硫氰酸钾标准滴定溶液(0.1mol/L):称取9.7g硫氰酸钾(3.1.8),溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.4.30.1mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定
称取经500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠(3.3.1)0.10g,精确至0.2mg,于烧杯中,用约40mL水溶解,并转移到100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液(3.2.3),边剧烈摇动边加入25.00mL(V1)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.4.1),用水稀释至刻度,摇匀。在避光处放置5min,用快速滤纸过滤,弃去最初滤液10mL。准确取滤液50.00mL于250mL锥形瓶中,加入2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5),边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液(3.4.2),滴定至出现淡棕红色,保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(V2)。
3.4.4硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定
取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V3)于250mL锥形瓶中,加入30mL水、5mL硝酸溶液(3.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5),边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液(3.4.2),滴定至出现淡棕红色,保持1min不褪色,记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V4)。
硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算
按式(1)、式(2)、式(3)分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值(c1)和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值(c2)。
2
1
43ccVVF=
=
(1)
式中:
F——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;
V3——确定体积比(F)时,硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V4——确定体积比(F)时,硫氰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c1——硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c2——硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
F
VVmc-=
210
2205844.0(2)
c2——硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m0——氯化钠的质量数,单位为克(g);
V1——沉淀氯化物时加入硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2——滴定过量硝酸银时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);F——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,单位为克(g)。
Fcc=21(3)
c1——硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c2——硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);F——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比。4仪器设备4.1组织捣碎机。4.2粉碎机。
4.3研钵。
4.4涡旋振荡器。
4.5水浴锅。
4.6超声波清洗器。
4.7分析天平:感量0.1mg。
5分析步骤
5.1试样的制备
5.1.1粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。
5.1.2块状或颗粒状样品
取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎或用研钵研细,置于密闭的玻璃容器内。
5.1.3固、液体样品
取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎,置于密闭的玻璃容器内。
5.2试样预处理
5.2.1婴幼儿食品、乳品
称取混合均匀的试样10g,精确至1mg,于100mL比色管中,加50mL约70℃热水,振荡分散样品,水浴中沸腾15min,并不时摇动,取出,冷却至室温,依次加入2mL沉淀剂I(3.2.1)和2mL沉淀剂Ⅱ(3.2.2),每次加后摇匀。用水定容到刻度,摇匀,在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。必要时也可用离心机于8000rpm离心10min,取部分滤液测定(以下相同)。
5.2.2肉禽及水产制品
称取约10g试样,精确至1mg,于100mL具塞比色管中,加入50mL70℃热水,振荡分散样品,水浴中煮沸15min,并不断摇动,超声20min。冷却至室温,依次加入2mL沉淀剂I(3.2.1)和2mL沉淀剂Ⅱ(3.2.2)。每次加入沉淀剂充分摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。
5.2.3蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)
称取约5g试样,精确至1mg,于100mL具塞比色管中,加适量乙醇溶液(3.2.4)分散,并用乙醇溶液稀释至刻度,振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min),超声20min。用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。