中华人民共和国农业农村部公告第162号
根据《饲料和饲料添加剂管理条例》和《新饲料和新饲料添加剂管理办法》的规定，批准四川省畜科饲料有限公司申请的柠檬酸铜为新饲料添加剂，并准许在中华人民共和国境内生产、经营和使用（新产品目录见附件1），核发饲料和饲料添加剂新产品证书，同时发布产品标准、说明书和标签（见附件2）。产品标准、说明书和标签自发布之日起执行。
特此公告。
附件：1.饲料和饲料添加剂新产品目录（2019—01）
2.柠檬酸铜产品标准、说明书和标签
农业农村部
2019年4月16日
附件1
饲料和饲料添加剂新产品目录（2019—01）
证书编号
新饲证字（2019）01号
申请单位
四川省畜科饲料有限公司
通用名称
柠檬酸铜
英文名称
CupricCitrate
主要成分
产品类别
矿物元素及其络(螯)合物
柠檬酸与碱式碳酸铜反应制得
适用动物
断奶仔猪
在配合饲料中的推荐添加量
30～60mg/kg（以铜元素计）
在配合饲料中的最高限量（以干物质含量为88%的配合饲料为基础）
60mg/kg（以铜元素计）
质量要求
外观和性状
绿色或蓝绿色粉末，无味
柠檬酸铜（C6H4O7Cu22.5H2O）/%
98.0～104.0
铜（Cu）/%
34.5～36.7
柠檬酸盐（以C6H5O73-计）/%
≥51.0
总砷（As）/（mg/kg）
≤4
铅（Pb）/（mg/kg）
≤5
汞（Hg）/（mg/kg）
≤0.2
镉（Cd）/（mg/kg）
≤0.1
硫酸盐（以SO42-计）)/%
≤0.5
粒度（250μm试验筛通过率）/%
≥98.0
附件2
NYSL
新饲料和新饲料添加剂产品标准
NYSL-1001-2019
饲料添加剂柠檬酸铜
Feedadditive—Cupriccitrate
前言
本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。
本标准由农业农村部畜牧兽医局提出，由全国饲料评审委员会归口。
本标准由四川省畜科饲料有限公司起草，由国家饲料质量监督检验中心（北京）复核。
本标准主要起草人：晏家友、张纯、邝声耀、李书伟、黄崇波、刁慧。
1.1范围
本标准规定了饲料添加剂柠檬酸铜的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以柠檬酸与碱式碳酸铜为原料，经化学反应制得的饲料添加剂柠檬酸铜。
分子式：C6H4O7Cu22.5H2O
相对分子质量：360.22（按2014年国际相对原子质量计）
1.2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB10648饲料标签
GB/T13079饲料中总砷的测定
GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法
GB/T13081饲料中汞的测定
GB/T13082饲料中镉的测定方法
GB/T14699.1饲料采样
1.3技术要求
3.1外观和性状
绿色或蓝绿色粉末，无味。
3.2技术指标
应符合表1规定。
表1技术指标
项目
指标
4取样
按GB/T14699.1规定执行。
5试验方法
本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；所述溶液若未指明溶剂，均系水溶液；所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T603配制。
5.1感官检验
取适量试样放置于清洁、干燥的白瓷盘内，于自然光线下观察其色泽和状态，嗅其味。
5.2鉴别
5.2.1试剂和溶液
5.2.1.1硝酸溶液：2mol/L。
5.2.1.2硫酸汞溶液：1mol/L。
5.2.1.3高锰酸钾溶液：1mol/L。
5.2.1.4亚铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g亚铁氰化钾，加适量水溶解后定容至100mL。
5.2.2柠檬酸根的鉴别
称取试样约0.5g（精确至0.0002g）溶于10mL水和2.5mL硝酸溶液（5.2.1.1）混合液中，加1mL硫酸汞溶液（5.2.1.2），加热至沸腾，再加1mL高锰酸钾溶液（5.2.1.3），即产生白色沉淀物。
5.2.3铜离子的鉴别
称取试样约0.5g（精确至0.0002g），加20mL水溶解。取10mL此溶液，加入0.5mL新配制的100g/L亚铁氰化钾溶液（5.2.1.4），振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。
5.3柠檬酸铜和铜含量的测定
5.3.1原理
试样用盐酸溶液溶解，在酸性条件下，二价铜离子与碘化钾作用析出等当量碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算试样中铜和柠檬酸铜含量。
5.3.2试剂和溶液
5.3.2.1碘化钾。
5.3.2.2盐酸溶液：1＋1。
5.3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]：按GB/T601规定配制。
5.3.2.4淀粉指示剂：10g/L。
5.3.3试验步骤
准确称取试样约0.5g（精确至0.0002g）置于250mL碘量瓶中，加盐酸溶液（5.3.2.2）10mL，试样溶解后加水50mL，加碘化钾（5.3.2.1）3g，摇匀后，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.2.3）滴定，直至溶液变成淡黄色时，加入3mL淀粉指示剂（5.3.2.4），继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时，另取250mL碘量瓶，做空白试验，除不加入试样外，其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。
5.3.4结果计算与表示
试样中铜或柠檬酸铜含量W1以质量分数（%）表示，按式（1）计算：
式中：
V——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.2.3）的体积，单位为毫升（mL）；
V0——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.2.3）的体积，单位为毫升（mL）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.2.3）的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——以铜（Cu）计时，其摩尔质量的数值M代入63.55；以柠檬酸铜（C6H4O7Cu22.5H2O）计时，其摩尔质量的数值M代入180.11，单位为克每摩尔（g/mol）；
m——试样质量，单位为克（g）。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
5.3.5重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过0.2%。
5.4柠檬酸盐含量的测定
5.4.1原理
在酸性条件下，柠檬酸根与三价铁离子生成黄色络合物，在一定浓度范围内颜色的深浅与络合物的浓度成正比。
5.4.2试剂和溶液
5.4.2.1柠檬酸钠。
5.4.2.2硫酸高铁铵溶液：10%。
5.4.2.3盐酸溶液：1＋2。
5.4.3试验步骤
5.4.3.1标准曲线的绘制
准确称取180℃下烘至恒量的柠檬酸钠（5.4.2.1）0.3411g，溶于水后定容至250mL，分别移取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL柠檬酸钠溶液于25mL比色管中，此时每个比色管中分别含柠檬酸根0mg、0.5mg、1mg、2mg、3mg、4mg、5mg，分别加入0.5mL硫酸高铁铵溶液（5.4.2.2），定容摇匀，空白调零，5min后在400nm处分别测定吸光值，以柠檬酸根质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5.4.3.2样品的测定
准确称取试样约0.25g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入20mL水和1mL盐酸溶液（5.4.2.3），溶解，摇匀，放置冷却后，加水定容至250mL容量瓶中。分取5ml试样溶液于25mL比色管中，加入0.5mL硫酸高铁铵溶液（5.4.2.2），定容摇匀，5分钟后在400nm处测定其吸光值，与标准曲线对照计算出试样溶液中柠檬酸盐含量。
5.4.4结果计算与表示
试样中柠檬酸盐含量W2以质量分数（%）表示，按式（2）计算：
m2——根据标准曲线得出的试样溶液中柠檬酸盐质量，单位为毫克（mg）；
D——分取倍数，试样溶液体积/分取体积，250/5；
m1——试样质量，单位为克（g）；
1000——换算系数。
5.4.5重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过1%。
5.5总砷的测定
按GB/T13079规定执行。
5.6铅的测定
按GB/T13080规定执行。
5.7汞的测定
按GB/T13081规定执行。
5.8镉的测定
按GB13082规定执行。
5.9硫酸盐的测定
5.9.1原理
在酸性条件下，用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称重，计算得到以硫酸根计的硫酸盐含量。
5.9.2试剂和溶液
5.9.2.1盐酸。
5.9.2.2氯化钡溶液：1mol/L。
5.9.2.3硝酸银溶液：0.1mol/L。
5.9.3试验步骤
准确称取试样约1g（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加水70mL，于沸水浴中加热，滴加盐酸（5.9.2.1）至试样完全溶解，过滤；滤液加热至沸后，加入10mL氯化钡溶液（5.9.2.2），在沸水浴中保温2h，取出加盖，放置过夜，滤液用定量滤纸过滤，再用热蒸馏水冲洗滤渣，直至用硝酸银溶液（5.9.2.3）检验滤液无白色沉淀产生。将滤纸同滤渣移入已灼烧至恒量的坩埚中，在不燃烧的条件下使滤纸炭化，后于600℃灼烧至恒量（两次称量的质量之差小于0.001g）。
5.9.4结果计算与表示
试样中硫酸盐含量W3以质量分数（%）表示，按式（3）计算：
m4——沉淀质量，单位为克（g）；
0.412——硫酸钡与硫酸根的转换系数；
m3——试样质量，单位为克（g）；
5.9.5重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于15%。
5.10粒度的测定
按GB/T5917.1规定执行。
6检验规则
6.1组批
以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过10t。
6.2出厂检验
出厂检验项目为外观和性状、柠檬酸铜、铜、柠檬酸盐含量和粒度。产品出厂前应逐批检验，检验合格并且附具合格证和使用说明书（见附录A）方可出厂。
6.3型式检验
型式检验项目为本标准第3章规定的所有项目。在正常生产情况下，每半年至少进行1次型式检验。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：
a)产品定型投产时；
c）停产3个月以上，重新恢复生产时；
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e)饲料行政管理部门提出检验要求时。
6.4判定规则
6.4.1所验项目全部合格，判定为该批次产品合格。
6.4.2检验结果中有任何指标不符合本标准规定时，可自同批产品中重新加倍取样进行复检。若复检结果仍不符合本标准规定，则判定该批产品不合格。
6.4.3各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中修约值比较法执行。
7标签
按GB10648规定执行，见附录B。
8包装、运输、贮存和保质期
8.1包装
采用覆膜袋包装，规格为20kg/袋。
8.2运输
运输时应小心轻放，防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。
8.3贮存
贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋，远离火源，禁止与有毒有害物质混储。
8.4保质期
未开启包装的产品，在规定的运输、贮存条件下，原包装自生产之日起保质期为18个月。
附录A
（规范性附录）
产品使用说明书
【新产品证书号】
【生产许可证号】
【产品批准文号】
【执行标准】
使用说明书
【产品名称】柠檬酸铜
【英文名称】Cupriccitrate
【有效成分】柠檬酸铜
【性状】绿色或蓝绿色粉末，无味
【产品成分分析保证值】
【作用功效】提供动物所需铜元素
【适用范围】断奶仔猪
【用法与用量】在断奶仔猪配合饲料中的推荐添加量为30～60mg/kg，最高限量为60mg/kg（以铜元素计，以干物质含量为88%的配合饲料为基础）
【净含量】20kg/袋
【保质期】18个月
【贮运】产品应贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋，远离火源，禁止与有毒有害物质混储；运输时应小心轻放，防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。