1、挥发性盐基氮的测定GB/T5009.44-2003一、适用范围本检测方法适用于动物性食品，肉、水产品等二、原理挥发性盐基氮(VBN)是指动物性食品在腐败过程中，由于细菌的作用，使蛋白质分解后产生的氨、伯胺、仲胺及叔胺等碱性含氮物质，且均有挥发性。挥发性盐基氮在弱碱性条件下分解与水蒸气一起蒸馏出来形成NH3，便可使以上挥发性的碱性含氮物溢出，然后用硼酸吸收，用标准盐酸滴定便可计算出挥发性盐基氮的含量。1、NH4+OHNH3+H2O2、4H3BO3+NH3NH4HB4O7+5H2O3、NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4C1+4H3BO1实验用试剂试剂名称规格/浓度配制方法备注硼酸
2、溶液AR2%称取2g硼酸于100ml水中，加热溶解。无氮氧化镁溶液AR1%称取1g氧化镁于100ml水中，搅拌均匀.无氮混合指示剂称取0.1g甲基红溶于95%乙醇，配成100ml溶液；称取0.5g溴甲酚绿溶于95%乙醇，配成100ml溶液；两溶液等体积混合阴凉处保存有效期三个月盐酸标准溶液AR具体见附录22实验用设备仪器设备名称规格参考厂家实验室用样品粉碎机10000r/min天津泰斯特分析筛孔径0.45mm(40目)消煮炉可控温420凯式烧瓶250ml凯氏蒸馏装置常量直接蒸馏式分析天平感量0.0001g滴定管酸式，25锥形瓶250m1试验内容序号实验项目操作内容注意事项1样品制备选取有代表
3、性的样品用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，置于密闭样品袋中，阴凉处保存，备用。取样要有代表性、真实性2试样液准备称取5g10g试样于150ml锥形瓶中（准确至0.0002g），准确加水100ml在磁力搅拌器上搅拌30分钟（4000r/min），静置10分钟。吸取上层清液25ml于消化管中。记录对应编号锥形瓶内样品的名称及质量5洗涤机器用约50ml蒸馏水，在不加碱和硼酸、指示剂的情况下蒸馏，洗涤2-3次6蒸馏用量筒量取25ml硼酸吸收液于250ml锥形瓶，滴加2滴混合指示剂，摇匀，装上定氮仪。往装有试样液的消化管中加入20ml氧化镁，摇匀，立刻装上定氮仪,馏出液用硼酸吸收。打开蒸汽
6、酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度C(HCl)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量。m/g11.90.50.950.10.23.计算盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI).数值以摩尔每升(mol/L表示，按式(2)计算：m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1-盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);V:-空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至28