本方法依据HJ484-2009方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
2仪器和设备
IE006-02紫外分光光度计；IE115-11恒温水浴锅
3分析步骤
1）量取200mL实验室样品作为试料移入500mL蒸馏瓶，（若氰化物含量较高，可酌情少取，加水稀释至200mL），加数粒玻璃珠。
2）在用于接收的100mL容量瓶中加入10mL氢氧化钠溶液作为吸收液。
3）馏出液导管上端连接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部分，使其严密。
4）将10mL的Na
-EDTA加入蒸馏瓶内，迅速加入10mL磷酸，可适当多加些，
2
使pH＜2，立即盖好瓶塞，摇匀。打开冷凝水，接上电炉，以2ml/min~4mL/min馏出液速度进行加热蒸馏。
5）接收瓶内溶液接近100mL时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取下接收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。
6）向标准管中分别加入1滴酚酞指示剂，用乙酸溶液调至红色刚好消失。向标准管中分别加入5.0mL缓冲溶液，摇匀。迅速加入0.20mL氯胺T溶液立即盖塞摇匀。放置3min-5min。再向各标准管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮试剂，加水至25mL刻度，充分混匀。将上述比色管置于25~35℃水浴锅中加热40min，立即比色。于638nm波长处，用10nm比色皿以蒸馏水作参比，测量吸光度。同时做空白。
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按HJ484-2009方法2操作,数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程:y=0.0877x+0.0009r=0.99994.2检出限和测定下限实验
在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.020mg/l），进行测定、按HJ168-2010规定MDL=sint-)99.0,(，进行计算，结果如下：
表2方法检出限测定结果（N=10）
取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定MDL=2
1
/VVVaKSb
其中K=3；V1：试料馏出液定容体积,100.0mL；V2：显色时所取馏出液体积10.00mL；V：蒸馏时所取试料体积200mL；Sb:空白多次测得信号的标准偏差0.0021；a:校准曲线的斜率:0.0877；计算得出方法检出限为：MDL=0.004mg/L
4.3精密度
取三份低中高浓度的样品，按照步骤3，分别做3次平行实验，计算出总氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表2
表2精密度实验结果
4.4准确度
用编号为202249，标准值为0.140±0.025mg/L的质控样，按照步骤3，平行测定3份样品。
表3准确度实验结果
5是否对方法偏离？是□否■
6结论
测定高低浓度的三份样品，相对标准偏差分别为3.95%、1.01%。质控的相对标准偏差为97.5%。