ICPMS仪器操作

-DRC,KED气体:使用量非常小,DRC一般0.1~1.2ml/min,

KED2~5ml/min

1.3检查气体压力.

氩气90~110psi/碰撞气:15(+-5)psi/反应气:15(+-5)psi

1.4检查炬管及接口是否清洁并且完好

-如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管

-如果炬管变形需要立刻更换炬管

-炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡

或超声清洗

-如果锥变脏,则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,

可以使用棉签沾取

2%稀硝酸擦拭锥的表面,或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。清洗

完成后用去离子水进行冲洗。清洗前请将O型圈取下,酸或者有机溶剂会导致O型

圈使用寿命变短。

-检查采样锥垫圈及O型圈是否完好,如果发现裂痕或者破损,

则需要更换新的采样

锥垫圈或者O型圈。

1.5检查RF线圈,如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗。

1.6检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损,或者破裂则需要立刻更换泵管。

更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确。

1.7检查冷却水是否工作正常,确保循环水无变色或者菌类滋生。

1.8检查冷却水,压力,温度。

-水量:70-80%的总体积

-压力:45.65psi

-温度:18℃±2℃

1.9在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED

灯呈绿色开启状态。

1.10打开NexION软件,在仪器运行界面查看“仪表”参数,确定真空度是否正常,通常

仪器待机状态的真空度为5.0e-007托尔及以下。如果真空正

常,可以通过软件开

启等离子体,通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒,然后在20

秒之内稳定,并且打开真空阀门。

1.11使用2-5%硝酸对仪器清洗10分钟,等离子体点火以后,仪器的真空度一般为

1.0e-006托尔或者更低。

1.12仪器的优化(SmartTune智能优化向导)

在程序菜单依次激活Realtime,RptView,SmartTune,Conditions菜单,通过调整窗

口位置使所有窗口都很容易看到,确定仪器正在吸入的Setup溶液中包括如下元

素:Li,Be,Mg,Fe,In,Ce,Pb,U,然后依次进行如下项目的优化:

TorchAlignment→TorchSamplingDepth→Nebulizergas

flowSTD/KED[NEB]

→QIDSTD/DRC→QIDKEDmode(如果需要使用到)→

DailyperformanceCheck

1.13仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考,用户应该根据不同的分析要求判

定仪器的性能状况,日常性能检查达到要求即可进行样品测试。

1.14创建分析方法,建立运行列表(如果有自动进样器),选择报告模板,并在

Dataset中创建数据保存目录。

1.15在测定之前使用2%~5%HNO3对仪器进行清洗,然后依次测定空白、标准系列,

建立标准曲线,检查标准曲线,然后测定样品序列,即:Blank→标准1,2,3,4

→样品。如果有自动进样器,则可以在样品信息列表中进行设置:点击Batch

Index→BuildRunlist→确认列表→AnalyzeBatch,即可自动执行测试。

1.16分析完成后,使用2%~5%HNO3对仪器进样清洗3至10分钟,然后取出进样管,

排空废液,关闭等离子体。

1.17等离子体关闭30秒后,可以听到清晰的气阀关闭的声音,冷却气及KED气体阀门

关闭。最后,松开蠕动泵管。关闭氩气、循环水。

1.18数据处理

2、Workspace(工作界面)

2.1什么是工作区?

测定时,打开分析方法或者优化等窗口,然后用户可以根据自己的喜好调整各个窗

口的位置,工作区即为用户自定义的视图界面,工作区可以保存为

xxx.wrk文件,下

一次你打开该文件时,你可以看到与次相同的视图界面。

2.2.创建工作区,定量分析的工作区文件

依次打开想要看到的窗口,并设置窗口模式:

[Sample:Manual,Realtime:Numeric,CalibView,RptView:

QuantSummary.rop]

完成后点击File→SaveWorkspaceAs..保存工作组.

3.检查工作区的配置,如下图,点击左侧垂直菜单R型淡蓝色图标

确认使用的各方

法、文件目录、报告模板、仪器参数文件等…….

3.NexION300ICP-MS开、关机/重启

3.1仪器关机

ICP-MS的电源开关和真空上的ON/OFF

按钮位于左后方。

3.2开机顺序

主机电源Instrument.射频发生器电源RGF.按下Vacuum按键大约

2秒。5分

钟左右,ICP-MS主机左上角面板在绿色的LED前灯开启,指示仪器

真空到达Ready

状态。

3.3ICP-MS重启

关闭电脑→关闭真空→关闭主机→检查电缆连接→开主机电源→打开

真空→

打开电脑→10分钟左右ICP-MSReady→运行电脑NexION程序→检

查真空→~e-

7torr(~x10-7torr)如果真空度达到要求即可点燃等离子体,

运行样品测试。

4.NexION300ICP-MS分析前的检查与点火

4.1检查Ar气总量不低于气瓶总量的10%或者总压力不低于90~110Psi

4.2打开冷却水,并检查水量是否足够,并确保循环水颜色没有变化

4.3电脑开机/运行NexION→在Instrument窗口检查仪器状态

4.4打开ICP-MS顶盖

4.5在ICP-MS左侧面板上按下ConeAccess按钮,可以观察到LED指

示灯连续的闪

烁,同时进样平台自动向外移动。

4.6向外打开炬箱

4.7打开炬箱,检查炬管、线圈、锥、垫圈等是否完好,确认完成以后

关上炬箱,直到

ConeaccessLED灯亮。

4.8确认蠕动泵管完好、并且连接正常。

4.9检查DRC,KED气体

4.10点燃等离子体。NexION可以通过软件中Instrument界面Plasma点

燃或者关闭等

离子体,也可以通过主机控制面板上的PlasmaON按钮打开或者关

闭等离子体。

4.11Plasma点燃以后将样品管放入2~5%HNO3溶液中冲洗10分钟。

THE END
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