程序升温化学吸附分析仪(TPD/TPR/TPO)研鹿检测

2.一般粉末或者颗粒状样品(粉末40-80目即可,不要太细),样品质量100-200mg;对于密度比较小的样品,尽量制成颗粒,否则容易导致样品在管内堆积严重,气流不稳,造成信号波动。

3.块状、薄膜样品气体分子一般不宜扩散到样品里面;

4.样品需要充分干燥,同时提供样品具体成分,样品在整个过程必须稳定,在测试过程中不与坩埚反应,在测试温度范围内不发生分解,样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体;若没有测试过热重数据,可在送样前自行在测试最高温度下焙烧处理,保证样品稳定;

5.C材料、C3N4、MOF等材料或制备温度低于测试温度,需要提供TG;酸根,含S、F、Cl5%以下可以测,磺酸基团不行;碱性较强的材料,K2O、Na2CO3、NaOH等,会腐蚀石英管反应器,此类材料无法测试;有机物/有机质样品在惰性气氛下升温时易分解成黏糊糊的油状物,一般不接受此类样品;

6.测试温度必须低于样品制备过程中处理温度;常规测试起始温度约50℃,数据采集温度低于50℃请联系我们;

7.在TPD测试时,吸附气体的浓度可不做要求,只要吸附饱和即可。

型号:AutoChem1II2920;BelCataII,Japan;康塔CHEMBET等

TPD:NH3,CO2,O2,H2,CO(常规都是10%混合气),常规条件测到700℃

TPR:H2,CO(常规都是10%混合气),常规条件测到800℃

TPO:O2(常规都是10%混合气)

CO分散度测试:测金属的分散度情况(CO脉冲)

仪器检测器:TCD,质谱

更多测试要求请咨询客户经理;

测试简介:

TPD用来测量某固体酸碱的强度和数量。碱性气体在酸性中心上吸附时,吸附在强酸中心上的比吸附在弱酸中心上的稳定,也更难脱附,提高温度可令其从酸性中心上脱附,而那些在弱酸中心上的将首先脱附,因此测定在不同温度下脱附的吸附碱相对量可测定酸中心强度,而脱附的碱性气体的量也就对应其酸量。常用的碱性气体有氨气,常用的酸性气体用CO2;

TPR常应用于表征负载型金属或过渡金属氧化物催化剂,对TPR结果进行分析可以获得金属与载体的相互作用,金属的价态和是否形成合金等方面的信息。当负载的金属的价态,聚集状态,与载体的作用发生改变的时候,其还原温度,还原后的价态将会发生改变,如果能测出程序升温还原过程中氢气的消耗量,还原温度等,就能得到负载金属的一些状态参数。通入氢气或氢气与惰性气体混合气。

TPD或者TPR定量方法大致如下(不是唯一标准):可以通过注射一定量的氨气或氢气来建立峰面积与气体摩尔数的标准曲线的,然后利用这个标准曲线通过样品的峰面积反推得到样品表面吸附气体的量来定量。

脉冲测分散度:测试时候只吸附没有脱附;每次脉冲都是固定的量,比如是0.5ml,常温常压下,一般的材料物理吸附可以忽略;看脉冲多少次能吸附饱和,每次吸附的量都可以计算,然后根据暴露的一个金属原子吸附固定个氢原子(参考文献),来进行计算样品待测金属元素分散度(需要告知准确的金属含量)。但是如果样品负载不同的贵金属,没法区分元素测出不同金属的分散度。

常规都是粉末、颗粒状样品,粒度为40-80目;

样品需充分干燥,样品量不得少于100mg;

如有块状、薄膜样品需考虑气体分子能否扩散到样品里面,需要事先跟客户经理沟通确认。

要求样品不含S、卤素等,测试温度范围内,样品稳定,不能产生腐蚀性气体。

样品颗粒大小多少合适?

样品粒度40-80目即可。颗粒不要太细,太细通入载气时容易被带出来,如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。

得到数据怎么是负值?

负值只是检测器信号显示方式,数据重新处理下即可,可以找我们客户经理或者自己纵坐标统一乘以-1

TCD和质谱检测器有什么区别?

TCD没法区分气体,只有有变化都会出峰;质谱可以检测指定的小分子。

不同温度出的峰代表不同酸强度,一般低温脱附峰(25-200℃)相应于弱酸中心,中温峰(200-400℃)相应于中等酸中心,高温峰(400℃以上)相当于强酸中心;

第一个红框是指每个峰对应的酸量(cm3/g),第二个红框是指每个峰最高温度时的浓度含量。

不做CMA/CNAS认证资质,能够满足研发过程测试需求,价格远低于市面主流认证机构测试服务。

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