要靠近瓶颈内壁,不要接近瓶口,以免有溶液溢出。
待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直立,是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次,洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。
实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定
思考题:
1)配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠,而
不用移液管和分析天平?配制的溶液浓度应取几位有效数字?为什么
答:因为浓盐酸容易挥发,氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳,准确量取无意义,只能先近似配制溶液浓度,然后用基准物质标定其准确浓度,,所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配,配制的溶液浓度应取一位有效数字。
2)标定HCl溶液时,基准物,称0.13g左右,标定NaOH溶液时,称邻苯
二甲酸氢钾0.5g左右,这些称量要求是怎么算出来的?称太多或太少对标定有何影响?
答:根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。因为滴定管在读数时会存在一定误差,消耗体积在20-25ml时相对误差较小。称太多,所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围,而且会造成浪费;称太少,相对误差较大,不能满足误差要求。
3)标定用的基准物质应具备哪些条件?
答:基准物质应具备:(1)组成物质应有确定的化学式;(2)纯度要求在99%以上;
(3)性质稳定;(4)有较大的摩尔质量;(5)与待标定物质有定量的化学反应。
4)溶解基准物质时加入50ml蒸馏水应使用移液管还是量筒?为什么?
答:用量筒。因为基准物质的质量是一定的,加入50ml蒸馏水只是保证基准物质完全溶解,不影响定量反应有关计算,所以只需用量筒取用就可以了。
5)用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时,为什么选用酚酞指示剂?用甲基橙
可以吗?为什么?
答:邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性,酚酞的显色范围为pH8-10,可准确地指示终点。
甲基橙的显色范围为pH3.1-4.4,在反应尚未达到终点时,就已经变色,会产生较大的误差,所以不能用甲基橙为指示剂。
6)能否作为标定酸的基准物?为什么?
答:不能,因为草酸的和值接近,不能分步滴定,滴定反应的产物不是唯
一的,所以不能作为标定酸的基准为。但能作为氧化还原滴定的基
准物。
实验三容量器皿的校准
1)为什么要进行容量器皿的校准?影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素
有哪些?
答:容量器皿的容积并非与其标出的体积相符合,在准确度要求较高的分析工作
中就必须对容量器皿进行校准。
影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有:(1)温度——玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下容量器皿的容积不同;(2)仪器制造工艺误差。
2)称量水的质量时为什么只要精确至0.01g?
答:滴定管的读数精确到0.1ml,估读到0.01ml,根据有效数字的计算规则,水的质量只要精确到0.01g就能满足要求。
3)利用称量水法进行容量瓶校准时,为何要求水温和室温一致?若两者有稍微
差异时以哪一温度为准?
答:水的密度会随温度的变化而变化,且玻璃有热胀冷缩的特性,水温和室温一致,可以使水的体积和容量器皿的容积一致,使校准结果更准确。
若两者有稍微差异时以水温为准。
4)从滴定管放出去离子水到称量的容量瓶内时,应注意些什么?
答:(1)注意滴定管中不能有气泡;
(2)控制放液速度,使滴定管读数准确(V=10ml/min);
(3)滴定管中的水不能溅到容量瓶外;
(4)滴定管口最后一滴水也要引入容量瓶中;
(5)正确读取数据;
(6)★容量瓶外部必须是干燥的。
实验五化学反应速率与活化能的测定
1)从实验结果说明哪些因素影响反应速率?它们是怎么影响的?
答:(1)反应温度、反应物浓度、催化剂、不均匀系统中反应物的接触面积都将影响反应速率。
(2)各因素对反应速率的影响情况为:
●温度:温度升高,系统内活化分子的百分数增加,反应速率增大;
●浓度:浓度增大,活化分子的总数增加,反应速率增加;
●催化剂:加入催化剂,反应物的活化能降低,一定温度下单位体积内的
活化分子的百分数增加,反应速率增大;
●表面积:对于不均匀反应系统,反应物接触面积的大小影响反应速率。
表面积增大,反应速率增加。
2)下列情况对实验结果有何影响?分析原因。
答:(1)取用试剂的量筒没有分开专用
——会造成试剂相互污染,使浓度发生变化且有副反应发生,最后影响反应结果。
(2)先加,最后加KI溶液
(3)缓慢地加入溶液
——由于缓慢地加入溶液,使随着不断地加入而不断地消耗,浓度不能达到最大的初始浓度,故反应速度比瞬时加入要
时低,使结果产生了负误差。
实验六醋酸的解离度与解离常数的测定
1)本实验室如何测定HAc的准确浓度的,其依据是什么?
答:通过已知准确浓度的NaOH容易滴定HAc来测定其浓度。其依据是酸碱中和反应是定量进行的。
2)若改变所测HAc的浓度或温度,则其解离度与解离常数有无变化?
答:改变醋酸浓度,其解离度有变化,解离常数不变;
改变醋酸溶液的温度,其解离度变化,解离常数也变化。
3)在测定一系列同种弱酸的pH值时,为什么应按浓度由稀到浓一次测定。答:测定一系列不用浓度的同种弱酸的pH值时,按照浓度由稀到浓测定可以:减少记忆效应,使玻璃电极薄膜两边的浓度较快达到平衡,使读数尽快
稳定且准确,减小由于残留浓度对下次测量造成的误差。
如何校正酸度计,怎样才算校正完毕?
答:本实验采用两点校正法:
a:将选择旋钮置于pH档,调节温度补偿旋钮,使其指示浓度为溶液温度b:将玻璃电极的玻璃球浸入已知准确pH值的(=6.86)的标准缓冲溶液。
调节定位旋钮使指针读数与该值一致,消除电极不对称电势产生的误差。用蒸馏水洗净玻璃电极后,将玻璃球放入pH值为4.00的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮,使指针读数指向4.00,补偿电极转换系数值不能达到理论值而产生的误差。
实验八苯甲酸燃烧热的测定
1)本实验如何考虑系统与环境?
答:被研究的对象称为系统,系统以外的周围物质称为环境。本实验可将钢弹内物质苯甲酸和氧气作为系统,将钢弹、水、金属容器和绝热外套作为环境。
也可将钢弹及内部物质、水和金属容器、绝热外套作为系统,而降系统周围的空气等作为环境,弹式量热计是一个密闭绝热系统。
2)如何考虑标准燃烧焓定义中的标准状态?怎样求得25下的标准燃烧焓?
答:在化学热力学中规定:压力为标准压力=100kpa(在气体混合物中。系指各气态物质的分压均为标准压力),溶液中溶质(如水合离子或分子)的浓度(确切地说应为有效浓度或活度)均为标准浓度CΘ=1mol的条件为