中国药科大学中药制剂分析期末考试~级王学姐by---10
回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。考试题型：）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1.
素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3.后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。:凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘
分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有
一题是皂苷的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。芦丁与槲皮素4.Hgs。酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成
分中药大。5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制
备工艺稳定
3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。
五．综合题（15）
复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。
（1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。
（2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。
重点：
第一章绪论
1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，
2.取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。
3．供试品的制备原则最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
4.检验程序：取样，制备供试品，鉴别，检查，含量测定，报告。
5．提取方法（1）溶剂提取法①冷浸法②连续回流法③超声波提取法④萃取法⑤回流提取（2）水蒸气蒸馏法（3）超临界流体萃取法（4）升华法
6.预处理（1）液—液萃取法（2）沉淀法（3）蒸馏法（4）盐析法（5）色谱法（微柱色谱，固相萃取）
7．定性鉴别：显微鉴别；理化鉴别；薄层色谱法：应用最多
8.中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析
9.国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准
10.固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法
11.中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查
12.中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体
13．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效
14.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。
15.中药制剂分析的对象：有效成分，毒性成分及其他影响疗效质量的化学成分。
第二章中药制剂的鉴别
1．中药制剂的定性方法主要有性状、显微和理化（化学反应法、升华法：大黄蒽醌冰片、光谱法、色谱法）
2．显微鉴别特点：（1）由于制剂药味多，药材与辅料易产生干扰装片前应消除某些辅料的干扰（2）药材经加工炮制后其粉末可能发生变化，某些特征可能改变或消失。
3．显色反应注意事项：（1）慎用专属性不好的分析反应（2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰成分（3）采用阴阳对照的方式（4）控制反应进行条件a.溶液浓度b.溶液温度c.溶液pH值（5）提高反应灵敏度a.显色反应b.沉淀反应
4.薄层色谱法应用最广泛的是吸附薄层色谱，主要是利用吸附过程的两个规律：（1）吸附是可逆的、吸附与解吸附处于一个动态平衡中；（2）吸附剂对不同物质的吸附行为有差异；主要的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。被吸附物与吸附剂之间的作用力包括色散力、静电力、诱导力和氢键作用力等。
5.加有荧光剂的硅胶表示方法为F254
6.对照品的选择（1）对照品。化学成分单体2）阴阳对照溶液（3）对照药材和对照品同时对照。阳性对照溶液的制备：取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按制剂的制法处理后，再以与制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。阴性对照溶液的制备：将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。．
三氯化铝乙醇硫酸乙醇溶液，生物碱：改良碘化比甲，黄酮：5%7.常用显色剂：皂苷：10%5%三氯化铁乙醇液酸性液，蒽醌：氨气，挥发油及低极性分子：5%香草醛溶液，酚：显微鉴别制片方法：散剂胶囊剂：直接加水或水合氯醛透化装片。片剂：用刀片直接从药8.研成粉末后取少量直接透水丸，锭剂：片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。化装片。蜜丸：取蜜