应设置专用土壤风干室,配备风干架;风干室应通风良好,整洁,无易挥发性化学物质,避免阳光直射土壤样品,注意防酸或碱等污染,可在窗户加设防尘网。每层样品风干盘上方空间应不少于30cm,风干盘之间间隔应不少于10cm。风干室应配备视频监控设备。
(2)制样室
应设置专用土壤制样室,每个工位应配备专门的通风除尘设施和操作台。工位之间应互相独立,防止样品交叉污染。制样机底部应放置橡胶垫降低噪音。制样室应配备视频监控设备。
2、制样器具
土壤样品制备所需器具一般分为:风干(烘干)工具、研磨工具、过筛工具、混匀工具、分装容器、称量仪器和清洁工具等。
每个样品制备结束后,所有使用过的制备工具必须清洁干净或采用无油空气压缩机吹净后,方能用于下一土壤样品的制备,以防交叉污染。
(二)样品制备流程
(三)样品风干
土壤样品运到样品制备场所后,应尽快倒在铺垫有垫纸(如牛皮纸)的风干盘中进行风干,并将样品标签粘贴在垫纸上。将土壤样品摊成2~3cm的薄层,除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核和动植物残体等。风干过程中应经常翻拌土壤样品,间断地将大块土壤样品压碎,并用塑料镊子挑拣或静电吸附等方法将样品里面的杂草根系等除去。在翻拌过程中应小心翻动,防止样品间交叉污染,必要时将风干盘转移至桌面上进行翻拌。对于黏性土壤,在土壤样品半干时,须将大块土捏碎或用木(竹)铲切碎,以免完全干后结成硬块,难以磨细。
除自然风干外,在保证不影响目标物测试结果的情况下,可采用土壤冷冻干燥机和土壤烘干机等设备进行烘干。
(四)粗磨
样品粗磨是将风干的土壤样品研磨至全部通过2mm筛网的过程。
1、研磨
将风干的样品倒在牛皮纸或有机玻璃(硬质木)板或无色聚乙烯膜上或装入布袋中,用木锤敲打或用木(有机玻璃)棒压碎,逐次用孔径2mm尼龙筛筛分,直至全部风干土壤样品均通过2mm筛。
为保证土壤样品分析指标的准确性,应采用逐级研磨、边磨边筛的研磨方式,切不可为使土壤样品全部过筛而一次性将土壤样品研磨至过小粒径,以免达不到粒径分级标准。研磨过程中,应随时拣出非土壤成分,包括碎石、砂砾和植物残体等,但不可随意遗弃土壤样品,避免影响土壤样品的代表性。为保持土壤样品的特性,粗磨过程不建议采用机械研磨手段。
应及时填写样品制备原始记录表,记录过筛前后的土壤样品重量。
2、混匀
混匀是取样前必不可少的重要步骤。应将过2mm筛的样品全部置于有机玻璃板或无色聚乙烯膜上,充分搅拌、混合直至均匀,保证制备出的样品能够代表原样。
混匀操作可采用(但不限于)以下三种方式:
(1)翻拌法:用铲子进行对角翻拌,重复10次以上。
(2)提拉法:轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉,重复10次以上。
(3)堆锥法:将土壤样品均匀地从顶端倾倒,堆成一个圆锥体,重复5次以上。
除手工混匀外,也可采用缩份器等仪器辅助进行混匀,其与土壤样品接触的材质须不干扰样品测试结果。
3、弃取和分装
样品混匀后,应按照不同的工作目的,采用四分法进行弃取和分装,并及时填写样品制备原始记录表。
保留的样品须满足分析测试、细磨、永久性留存和质量抽测所需的样品量。其中,留作细磨的样品量至少为细磨目标样品量的1.5倍。剩余样品可以称重、记录后丢弃。对于砂石和植物根茎等较多等的特殊样品,应在备注中注明,并记录弃去杂质的重量。
标签应一式两份,瓶(袋)内放一份塑料标签,瓶(袋)外贴一份标签。在整个制备过程中应经常、仔细检查核对标签,严防标签模糊不清、丢失或样品编码错误混淆。对于易沾污的测定项目,可单独分装。
(五)细磨
细磨是将土壤粒径小于2mm的土壤样品继续研磨至全部通过指定网目筛网的过程。细磨阶段包括研磨、混匀、弃取和分装等步骤,需要进一步细磨的样品可以重复相应步骤。
将需要细磨的土壤样品分批次转移至指定网目的土壤筛中进行筛分,去除砂砾和植物根系,将未过筛的土壤样品转移至玛瑙(瓷)研钵或玛瑙(碳化钨、氧化锆)球磨机中进行研磨,直至全部过筛。应及时填写样品制备原始记录表,注意记录过筛前后的土壤样品重量。
混匀方法与粗磨中的混匀操作类似。
弃取和分装方法与粗磨中的弃取和分装操作类似。
(六)有机污染物测试项目样品制备
土壤有机污染物测试项目(以下简称“有机项目”)须采用新鲜土壤样品分析测试,应按相应分析方法的要求进行样品制备。在保证不影响目标物测试结果的情况下,可采用冷冻干燥等仪器干燥方式进行土壤样品的干燥。
(七)质量管理
1、人员
2、质量自检
样品制备自检是指土壤样品制备人员在样品制备过程中,对样品状态、工作环境、制备工作情况和原始记录进行自我检查。检查内容包括:样袋(瓶)是否完整,标签是否清晰和正确,样品重量是否满足要求,样品编号是否正确,原始记录填写是否准确规范等。
3、质量检查
(1)原始记录检查
在土壤样品制备全过程中,应随时检查原始记录填写的及时性、正确性和规范性,包括信息齐全、正确、真实和修改规范等,不允许事后补记。土壤样品制备原始记录应与样品分析测试的原始记录一同归档保存,以便核查。若无土壤样品制备原始记录,应视为样品制备质量不合格。
(2)现场操作检查
土壤样品风干、存放、研磨、过筛、混匀、取样和分装操作都是保证土壤样品代表性的关键操作步骤,应对土壤样品状态、工作环境和操作规范性等进行监督检查。
(八)其他事项
二、样品流转
(一)制定样品流转计划
(二)样品运输
土壤样品流转要严格按照流转计划执行,确保安全、及时送达。土壤样品制备完成后,应按照计划分装样品,核对样品数量、样品重量、标签信息、样品目的地和样品应送达时限等,如有缺项和错误,应及时补齐和修正后方可运输。土壤样品运输过程中要有样品箱,并做好适当的减震隔
离,严防破损、混淆或沾污。每个样品箱对应一份样品清单,以备交接时快速区分查找相应样品。
用于测试土壤有机项目的样品应全程保存于专用冷藏箱(4℃以下避光保存)。为防止运输过程中瓶塞松动,可用封口膜缠绕瓶口,并尽快送至分析实验室。
用于测试无机项目的样品应全程避光常温保存。
(三)样品交接
土壤样品送达指定地点后,交接双方均须清点核实样品,包括样品数量、包装容器、保存温度、样品目的地和样品应送达时限等。双方确认无误后,在样品交接记录上签字。
(四)质量管理
应对土壤样品流转环节开展监督抽查,对样品交接过程的规范性和记录填写完整性进行抽查;必要时对已交接样品进行抽查。
三、样品保存
(一)实验室样品保存
1、实验室分析样品
用于实验室分析的样品应依据各监测方法的要求保存。
2、分析取用后的剩余样品
分析取用后的剩余土壤样品,待全部数据报出后,应移交到实验室样品贮存室保存,以备必要时核查或复测之用。待数据审核完成后,方可处理。
(二)样品库样品保存
样品库样品主要指永久保存样品。应建设符合土壤保存要求的样品库。土壤样品库要求能长期保持干燥、通风、无阳光直射、无污染,要严防潮湿霉变、防虫、鼠害。用于测试有机项目的样品不宜长期保存。
应建立土壤样品库样品管理制度。土壤样品入库、领用均需严格办理手续并填写入库记录和领用记录;应定期整理样品,定期检查样品库室内环境,防止霉变、虫鼠害及标签脱落。