仪器:AF610D2原子荧光光谱仪(北京北分瑞利公司);砷空心阴极灯(北京北分瑞利公司);电子分析天平(梅特勒一托利多公司);可调温式电热板(北京莱伯泰科有限公司)。
2、仪器工作条件
3、样品制备
(1)国标湿式消解法
称取磷酸样品2.00g,置于250mL三角烧瓶中,加入硝酸20mL,硫酸1.25mL,放置过夜后,至电热板上消解,若消解不完全,可加入高氯酸1~2mL,继续消解完全,直至冒白烟,取下,冷却至室温,用纯水冲入25mL容量瓶中,加入碘化钾一硫脲溶液1.25mL,用纯水定容至刻度,摇匀,放置待测,同时做试剂空白。
(2)直接稀释法
称取磷酸样品2.00g,置于25mL容量瓶中,直接用纯水稀释,加入硫酸1.25mL,碘化钾一硫脲溶液1.25mL,用纯水定容至刻度,摇匀,放置待测,同时做试剂空白。
4、标准曲线的建立
移取1μg/mL的砷标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于6个50mL的容量瓶中,加入硫酸溶液(1+9)25mL,碘化钾一硫脲溶液2.5mL,用纯水定容至刻度,摇匀,配置成0.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的标准系列。
5、样品测定
式中:X——试样中砷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C——试样溶液中砷的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
Co——试样空白溶液中砷的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V——试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);
f——试样稀释倍数;
m——试样称取质量,单位为克(g)。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
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