北纳生物-河南省工业微生物菌种工程技术研究中心
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2结果与分析
2.1总砷含量测定
4种海蟹及其不同组织中总砷含量的测定结果：从平均值进行比较，除蟹腮、壳后的整蟹中总砷测定值依次为细点圆趾蟹（4.75mg/kg）＜青蟹（6.18mg/kg）＜三疣梭子蟹（10.52mg/kg）＜日本鲟（16.80mg/kg）；同一品种的海蟹分组织部位来看，总砷含量均值基本都呈现出性腺（雌）＞肝胰腺＞蟹胸肌肉＞蟹钳肉＞蟹鳃的变化趋势。后续进一步对来自同一个样品的分部位总砷测定值进行分析，也呈现出同样的规律。结果表明海蟹是高富集砷海洋生物，性腺和肝胰腺是海蟹富集砷的主要部位。我国国家标准规定水产动物及其制品（鱼类及制品除外）无机砷含量小于0.5mg/kg，158个海蟹总砷含量为0.37～35.81mg/kg，因此有必要对海蟹中砷进行形态分析。
2.2海蟹中砷形态测定条件优化
2.2.1色谱条件的优化
2.2.1.1色谱柱的选择
2.2.1.2流动相的选择
2.2.1.3样品提取剂的选择
目前，常见的样品中砷形态提取剂有水、甲醇-水（1∶1，V/V）、0.15mol/L硝酸溶液、20mmol/L乙酸铵溶液等。水作为提取剂时一般对基质简单的样品进行提取，如大米等。甲醇-水为提取剂时，能够较好避免形态间的转化，使化合物保持自身形态，但甲醇含量过高时会降低无机砷的提取效率和样品测定时的灵敏度，且有机相中的碳易在ICP-MS截取锥孔处富集堆积缩短锥使用寿命和影响测定结果。以HPLC-ICP-MS法测定的BCR-627金枪鱼标准物质中的AsB、DMA含量与质控样标准值的比值作为提取率来比较上述4种溶剂的提取效果。采用0.15mol/L硝酸溶液和20mmol/L乙酸铵溶液作为提取剂，对AsB和DMA的提取率最好，均大于70%，且0.15mol/L硝酸溶液提取效率最佳，AsB、DMA平均提取率分别为89.7%和83%，因此选择0.15mol/L硝酸溶液作为海蟹样品中砷形态测定的提取剂。
2.2.2质谱条件的优化
2.2.2.1质谱检测模式的选择
实验考察NoGas标准模式和He模式下，5种砷化合物分析的响应值。结果表明在NoGas标准模式下，每种砷化合物响应均是He模式的20倍左右，且没有出现目标物干扰峰。陈绍占等在分析牛黄解毒片暴露后大鼠血清中砷形态时，也同样对两种模式下5种砷形态化合物检出限高低以及对40Ar35Cl＋、75As检测信号的影响发现，标准模式下检出限较低且标准模式下产生的干扰峰不影响5种砷化合物的测定。因此本实验选择标准模式进行5种砷形态化合物的检测。
2.2.2.2补偿气流量的选择
在使用标准模式下，进一步考察载气流量和补偿气流量的最适值，结果表明当载气流量为1.05mL/min，补偿气为0mL/min时，响应最高。陆奕娜等对海产品中砷形态化合物测定时发现，补偿气为0mL/min时，仪器灵敏度最佳且对双电荷及氧化物的干扰最小，本实验选择不使用补偿气。
2.3砷形态方法学验证
2.3.1方法检出限及线性范围
运用HPLC-ICP-MS法测定4种海蟹（青蟹、细点圆趾蟹、三疣梭子蟹和日本鲟）158个样品及其不同组织部位中砷形态分布特征。测定色谱图及数据结果见表5所示，4种海蟹样品测定色谱图类似，均以AsB含量最高，其次是DMA和MMA，As（III）和As（V）仅在少量样品有检出；整蟹（除腮、壳后）及其不同部位样品中AsB占总砷含量的60.9%～99.4%，4种海蟹AsB平均含量值依次为细点圆趾蟹＜青蟹＜三疣梭子蟹＜日本鲟，同一品种的海蟹中AsB平均含量值性腺（雌）＞肝胰腺＞蟹胸肌肉＞蟹钳肉＞蟹鳃，呈现的趋势与总砷含量一致。结果表明海蟹虽作为砷高富集品种，但主要以有机砷AsB为主，无机砷含量较低，158个海蟹样品整蟹及分组织测定无机砷含量均值在0～0.12mg/kg范围内，均未超过国家食品安全标准对水产动物的无机砷限值（0.5mg/kg）要求。AsB其结构类似甜菜碱，LD50大于10000mg/kg，被视为无毒的有机砷形态，在人体内不能进行代谢，直接被排出体外，通常认为不会危及人体健康，因此海蟹虽然作为砷元素高富集生物，但无机砷含量较低，食用海蟹带来的无机砷健康风险较低。
3结论
采用优化后的ICP-MS法和HPLC-ICP-MS法分别测定了青蟹、三疣梭子蟹、日本鲟和细点圆趾蟹4种常见海蟹中总砷及砷形态物分布特征。结果显示海蟹是砷高富集水产品，158个蟹类样品中总砷含量范围为0.37～35.81mg/kg；整蟹及分组织进行砷形态物测定数据表明海蟹体内以毒性较低的AsB为主，AsB占其总砷含量的60.9%～99.4%，158个海蟹样品无机砷含量均值在0～0.12mg/kg；从分品种及同一品种下分组织部位的测定结果来看，总砷含量和AsB的测定均值基本都呈现出品种上细点圆趾蟹＜青蟹＜三疣梭子蟹＜日本鲟、同一品种样品下性腺（雌）＞肝胰腺＞蟹胸肌肉＞蟹钳肉＞蟹鳃的变化趋势，说明日本鲟富集砷能力较强，性腺和肝胰腺是海蟹富集砷的重要器官。由于无机砷含量较低，均在国家标准对水产品中无机砷的规定限量值以下，因此食用海蟹带来的砷健康危害风险较低。
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