GB/T20746-2006牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
喹乙醇是一种具有促生长作用的药物性添加剂，具有蓄积毒性，对多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的危害，因而被禁止用作饲料添加剂。
逗点生物建立了猪肉中MQCA的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经前处理提取，过CopureMAX固相萃取柱净化、氮吹复溶后，上相色谱-串联质谱测定，内标法定量，测试结果符合标准要求。
一、样品提取
准确称取搅碎后的猪肉5.00g（精确至0.01g），置于50mL离心管中，加入10mL0.6%甲酸溶液，混匀后，置于47℃振荡水浴振摇1h。
先加入3mL1.0mol/LTris溶液，混匀，再加入0.3mL0.01g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于47℃振荡水浴中酶解16-18h。
冷却至室温，再加入20mL0.3mol/L盐酸溶液，振荡5min，在10℃下10000r/min下离心5min，过滤上清液，待净化。
二、样品净化
分别用3.0mL甲醇、3.0mL水活化CopureMAX萃取柱（60mg/3mL），然后将上述待净化液加入固相萃取柱，待样液全部流出后，用30mL50mmol/L乙酸钠-甲醇溶液（19+1)清洗离心管后过固相萃取小柱，压干。
然后依次用30mL0.05mol/L乙酸钠-甲醇溶液（19+1）、3×3.0mL甲醇、3.0mL水、3×3.0mL0.1mol/L盐酸溶液、2×3.0mL甲醇-水溶液（1+4）、2.0mL乙酸乙酯淋洗，抽干小柱。加入3.0mL2%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱MQCA至玻璃氮吹管中，于45℃下氮气吹至近干。
加入1.0mL0.1%甲酸-甲醇(19+1)溶液，涡旋复溶，0.22μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱仪测定。
THE END