化学耗氧量的测定范文

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具体解释如下：

2、化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。

【关键词】生化需氧量；溶解氧；耗氧率；稀释倍数

1、引言

2、水样稀释倍数的确定

2.1BOD5与稀释倍数n的关系

实际测定中BOD5的计算公式如下：

BOD5=[(D1-D2)-(B1-B2)×f1]/f2(1)

式中：D1,D2―分别为水样在培养前、后的溶解氧(mg/L)

B1,B2―分别为稀释水在培养前、后的溶解氧(mg/L)

f1―稀释水在培养液中所占的体积比

f2―水样在培养液中所占的体积比

按标准方法要求，恰当的稀释比应使培养后的溶解氧大于1mg/L，消耗的溶解氧大于2mg/L，稀释水的BOD5小于0.2mg/L。

由于D1-D2>2mg/L,而(B1-B2)×f1

将n设为稀释倍数，故n=1/f2

于是公式(1)可简写为BOD5=n(D1-D2)

则n=BOD5/(D1-D2)(2)

2.2可生化指标a与稀释倍数n关系的建立

化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测化学需氧量(CODcr)。在工程分析中，一般经常通过BOD5/CODcr的比值大体了解废水中可生物降解的有机物的比例，以评定工业废水生物处理的可行性。

可生化指标a(BOD5/CODcr)的大小，显示出水样可生化程度的高低，同时又是测定BOD5水样的最重要的特性参数。工业废水和生活污水的a值一般在0.2～0.8之间波动。其关系为：

BOD5=a×CODcr(3)

a=0.2～0.8(4)

将(3)代入(2)中，得：n=(a×CODcr)/(D1-D2)(5)

在培养温度20℃时，水的饱和溶解氧为8.84mg/L。由于多数水样中含有较多的需氧物质，其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧量。因此在培养前需对水样进行稀释，以保证培养瓶内好氧状态。稀释后当日溶解氧D1一般为7～8.5mg/L。对于常量分析，从误差角度要求五日消耗溶解氧(D1-D2)为当天溶解氧(D1)的1/3～2/3为宜，选择：

(D1-D2)=(0.35～0.65)D1(6)将(4)、(6)代入(5)，得：

n=(0.2～0.8)×CODcr/(0.35～0.65)D1(7)

2.3.确定稀释倍数n

估计最小稀释倍数n1

当生化指标a=0.2，五日消耗溶解氧D1-D2=0.35D1时，此时稀释倍数n1为最小。

由(7)式得：n1=0.2CODcr/(0.35×8)=0.07CODcr

估计中间稀释倍数n2

取中值估计倍数，

估计最大稀释倍数n3

当生化指标a=0.8,稀释倍数n3为最大。

n3=0.8CODcr/(0.65×8)=0.15CODcr

2.4理论验证五日耗氧率

耗氧率是指五日消耗的溶解氧占原有溶解氧(D1)百分率，一般以0.350.65为佳。

即，耗氧率=(D1-D2)/D1

由公式(5)可推出耗氧率=a×CODcr/n×D1=a×CODcr/8n

从表1可见，生化指标a值在0.2～0.8范围波动时，选取n1、n2、n3三个稀释倍数时，必有一个稀释倍数的五日耗氧率在0.350.65之间(表中带括号者)。

2.5应用实例

按上述确定的稀释倍数，对工业废水、生活污水等进行实测，BOD5的测定结果必有1至2个结果符合测定要求，从而实验证明以上推导出的稀释倍数计算方法简便可行。这样，既能保证溶解氧下降率在0.350.65范围内，又能满足不同的生化指标。对于各类废水，BOD5的测定必将是有效的。在实际工作中，如果事先了解某一水质的生化指标，可以根据表1中所对应的耗氧率选择一个合适的稀释倍数测定BOD5，可以节省一定的人力和物力，并且保证实验成功。

3、结语

本文推导出的稀释倍数计算方法简便可行，适用于绝大部分的废水。在实际监测工作中证明有效，在BOD5分析中具有实际意义和推广价值。

参考文献

关键词酸性高锰酸钾法；测定；水中耗

1耗氧量的物理化学意义

耗氧量又称高锰酸盐指数，指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中某些有机物或无机还原物质，由消耗的高锰酸钾计算相当的氧量，以氧的mg/L来表示。

耗氧量不仅在给水处理中反映了水的净化程度，更重要的是反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量，它是水体有机污染的一项重要综合指标。耗氧量的增加不仅增加饮用水的微生物风险，而且还增加了饮用水的化学风险，其含量越高，说明水体受有机物、粪便及生活污水、工业废水对水体的污染越严重，是耗氧量增加的重要原因。由此可见，准确测定水中耗氧量至关重要。

2耗氧量的测定

耗氧量的测定简便易行，下面分析探讨酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量。

2.1测定原理

在酸性条件下，加入过量的高锰酸钾溶液置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的高锰酸钾用一定浓度的过量的草酸钠溶液还原，再以高锰酸钾标液返滴草酸钠标液的过量部分。可见，这是一个氧化还原反应，反应条件需严格控制。

2.2主要仪器

1）棕色滴定管；2）白色滴定管；3）电热恒温水浴锅；4）250ml的三角瓶。

2.3主要试剂

1）[C（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L]草酸钠基准液：准确称取在105℃～110℃下烘干至恒重的草酸钠6.701克，溶于纯水中并定容至1000mL，置暗处保存；

2）[C1/5KMnO4）=0.1000mol/L]高锰酸钾标准贮备液：称取3.3g高锰酸钾溶于1.05L纯水中，微沸20min，在暗处密闭保存，静置二周，以4号玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。

标定：至少取3个250ml三角瓶，分别移取上述0.1000mol/L草酸钠基准液25ml，并加入75ml新煮沸放冷的纯水及2.5ml硫酸（ρ20=1.84g/mL），迅速从滴定管中加入24mL待标定的高锰酸钾贮备溶液，摇匀，待褪色后加热至65℃。再继续滴定至出现稳定的淡粉红色，记下所用高锰酸钾溶液的体积数Va、Vb、Vc，取其平均数V（mL）。按公式计算：

C（1/5KMnO4）=0.1000×25.00/V

然后再校正高锰酸钾贮备溶液的浓度[C（1/5KMnO4）]为0.1000mol/L。

3）（13）硫酸：将1体积浓硫酸（ρ20=1.84g/ml）在水浴冷却下缓慢加到3体积纯水中，煮沸，滴加高猛酸钾溶液至溶液保持淡粉红色；

4）[C（1/5KMnO4）=0.0100mol/L]高锰酸钾工作液：临用前将上述0.1000mol/L高锰酸钾贮备液准确稀释10倍；

5）[C（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/L]草酸钠工作液：临用前将上述0.1000mol/L草酸钠基准液准确稀释10倍；

2.4测定步骤

1）准确量取100mL水样于250mL三角瓶中，加入（13）硫酸5ml，再用棕色滴定管加入10.00mL高锰酸钾工作液，摇匀；

2）将三角瓶置于沸水浴中，沸腾计时，煮沸30min；

3）取下三角瓶趁热用另一只白色滴定管准确加入10.00mL草酸钠工作液，摇匀，使红色褪去变为无色；

4）再用高锰酸钾工作液滴定至溶液变为稳定的淡粉红色为终点，记录用量V1（mL）；

5）向滴至终点的水样趁热加入10.00mL草酸钠工作液，立即用高锰酸钾工作液滴至稳定的淡粉红色，记录用量V2（mL），求校正系数K。

K=10/V2

6）如水样用纯水稀释，则另取100ml纯水代替水样同上述步骤滴定，记录高锰酸钾工作液用量V0（ml）。计算公式为：

耗氧量ρ（o2）=[（10v1）k-10]×0.8

如水样用纯水稀释，则计算公式为：

耗氧量ρ（o2）=[（10v1）k-10]-[（10v0）k-10]R×0.08×1000/V3

公式中：R―稀释水样时，纯水在100mL体积内所占的比例值；V3―水样体积（mL）。

3提高测定耗氧量准确度应控制的分析条件

由以上耗氧量的测定过程可知，保证耗氧量分析数据的准确可靠，我认为应掌握控制好以下几方面的测定条件：

1）取样：样品中的还原性物质的含量对KMnO4测定值起着决定性作用，因此，取样必须有代表性，一般摇匀后再量取，且要防止水样受污染，并尽快分析；

3）温度：耗氧量的滴定温度是反应条件的一个重要方面，一般控制在65℃～85℃，超过85℃草酸钠会分解，使测定结果偏低，低于65℃则影响氧化还原反应进行的程度，因此必须严格控制；

4）酸度：酸度可加快反应速度，所以酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量，酸度以0.45MH+为宜。酸度过大，高锰酸钾易自动分解，酸度过小，反应速度较多慢，反应不完全；

6）水位：水浴锅内的水位一定要高出水样瓶内水样的水位，否则，加热反应不完全即氧化还原反应不彻底，导致检测结果偏低；

7）滴定终点的判断：滴定的终点应该与标准溶液标定时颜色一致，即出现淡粉红色30秒不褪色；

8）范围：本法适用于饮用水、水源水、和地面水测定，且氯化物浓度低于300mg/L，其测定范围为0.05mg/L～5.0mg/L，对污染较重的水稀释后再进行测定；

为了减少水中耗氧量的分析误差，提高检测结果的准确度和精密度，在分析时必须要注意以上的每一个环节。

1、高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。

2、高锰酸钾指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物不包含在测定值之中。

3、以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。

在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，称为化学耗氧量，简写为COD，表示单位为氧的毫克/升（O2，mg/l）。采用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为氧化剂测定出的化学耗氧量表示为CODcr.化学耗氧量可以反映水体受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。重铬酸钾能够比较完全地氧化水中的有机物，如它对低碳直链化合物的氧化率为80～90％，因此CODcr能够比较完全地表示水中有机物的含量。此外，CODcr测定需时较短，不受水质限制，因此现已作为监测工业废水污染的指标。CODcr的缺点是，不能像BOD5那样表示出被微生物氧化的有机物的量而直接从卫生方面说明问题。

一般来说对于同一水样，CODcr＞BOD20＞BOD5，而CODcr与BOD5值之差可大致地表示不能为微生物降解的有机物量。

【摘要】

目的观察中药冠心舒对犬急性缺血性心肌的保护作用。方法实验犬36只随机分为6组。通过结扎麻醉犬冠状动脉左前降支的方法，造成急性心肌缺血模型。经消化道给药后，测定心率、平均动脉压和冠脉血流量以及动静脉血氧含量，计算心肌耗氧量。免疫组化测定冠心舒对心肌组织中超氧化物歧化酶（SOD）及丙二醛（MDA）的影响。结果与模型组相比，中药冠心舒能降低心肌缺血犬的心率，使心肌耗氧量下降，增加其平均动脉压及心肌冠脉血流量，增加血供（P＜0.05，P＜0.01）。冠心舒能提高心肌SOD的含量，降低MDA的量（P＜0.05，P＜0.01）。结论冠心舒能增加缺血心肌血供、降低氧耗，并有抗氧化作用。

【关键词】冠心舒；犬；冠脉结扎；心肌缺血；心肌耗氧量

冠心舒主要成分为三七、丹参、黄芪等，具有益气活血、养心止痛等功效。本实验通过冠状动脉分支结扎法，复制麻醉犬心肌梗死模型，观察其对缺血心肌的保护作用。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1动物

杂种犬36只，体重（12.98±1.97）kg，雌雄各半。自由饮食，实验室温度控制在22℃～25℃，通风良好，湿度55%～60%，正常饲养3d后供实验用。

1.1.2药品与试剂

冠心舒由郑州高新区义康药物研究所提供，批号：041125，每支含生药4.872g。复方丹参滴丸（每丸27mg）天津天士力制药股份有限公司出品，批号20040603；戊巴比妥钠，上海国药集团化学试剂有限公司出品，批号F20041117；肝素钠，上海国药集团化学试剂有限公司出品，批号F20040924。

1.1.3仪器

可控人工呼吸机(上海)；MP150数据采集系统(美国BIOPAC公司)；JR6F心脏造影导管(美国Coydis公司)。

1.2方法

1.2.1分组

36只犬随机分为假结扎组、模型组、复方丹参滴丸（阳性对照药物）组、冠心舒大、中、小3个剂量组。

1.2.2给药方法〔1〕

除假结扎组和模型组只喂食、水外，冠心舒按生药计算，大、中、小剂量组分别灌胃给予2.92、1.4、0.73g·kg-1·d-1，复方丹参滴丸给药量按0.04g·kg-1·d-1计算，药物每日量分2次喂服，连续5d。

1.2.3犬心肌缺血模型制备〔2〕

给药后各组犬静脉注射戊巴比妥钠(30mg/kg)，麻醉固定于手术台上。连续监测肢体Ⅱ导联心电图和心率(HR)；分离右侧股动脉、股静脉，0.5%肝素钠体内抗凝：股动脉插管连续监测动脉血压(BP)，股静脉建立输液通道。分离气管并插管，行人工呼吸机正压呼吸（频率16～18次/min，吸气∶呼气比1∶1.5，潮气量350～550ml）；于胸骨左缘第3、4肋间开胸，打开心包膜，暴露心脏。分离左冠状动脉左旋支，连接血流量计，测定冠脉血流量；分离左冠脉前降支第一分支下方2mm，除假结扎组只穿线不结扎外，其余各组均穿入两条1号丝线，一期结扎前5min，静脉滴入利多卡因2mg/kg。一期结扎时将一根直径为1mm的9号针头置于结扎线和血管之间，结扎后将针头抽出，造成血管狭窄；30min后，用第二条丝线进行血流阻断的二期结扎，完成模型的制备。

1.3HR、平均动脉压（MAP）及冠状动脉血流量(CBF)测定

分别于结扎前、一期结扎10min、二期结扎即刻、15min、30min、60min、120min测定并记录。

1.4心肌耗氧量测定〔3，4〕

结扎前和二期结扎120min时分别于冠状窦（静脉血）、颈总动脉各取血1ml，测定血氧饱和度，按公式计算各组心肌耗氧量：心肌耗氧量（ml·min-1·100g-1)=冠状动脉血流量(ml/min)×〔动脉血氧(ml%)-冠状窦血氧(ml%)〕÷100g心肌重量。

1.5心肌组织抗氧化酶测定

二期结扎120min后立即取出心脏，用冰生理盐水冲洗、吸干、称重后取左心室心尖部心肌组织1g，以生理盐水为介质，用匀浆器制成10%心肌组织匀浆，测定超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量。

1.6统计学处理

计量资料以x±s表示，采用统计软件SPSS10.0进行方差齐性检验及两样本间的t检验。

2结果

2.1冠心舒对犬HR、MAP及CBF的影响

冠脉左前降支结扎前各组HR、MAP和CBF均无明显差异。冠脉结扎120min后模型组与假结扎组相比，HR明显增快、MAP降低、CBF降低(P＜0.01）。与模型组相比，冠心舒大、中剂量组心率均变慢、小剂量组无变化；冠心舒各剂量组MAP、CBF均较模型组增加(P＜0.05，P＜0.01)。见表1。表1冠心舒对犬HR、CBF、MAP的影响(略)

2.2冠心舒对心肌耗氧量的影响

与假结扎组相比，模型组心肌耗氧量显著升高(P＜0.01)；而丹参滴丸与冠心舒大、中、小各剂量组心肌耗氧量均显著低于模型组。见表2。

2.3冠心舒对心肌组织中SOD及MDA的影响

模型组与假结扎组相比心肌组织中SOD含量显著降低（P＜0.01），MDA含量显著升高（P＜0.01），而丹参滴丸与冠心舒大、中、小各剂量组心肌组织中SOD含量显著高于模型组（P＜0.05，P＜0.01），MDA含量显著降低（P＜0.05，P＜0.01）。见表2。表2冠心舒对心肌耗氧量、SOD、MDA的影响(略)

3讨论

心肌缺血的最根本防治措施仍是改善冠状动脉血流，改善心脏供血，减少心脏的负荷和心肌耗氧量。本研究发现：结扎麻醉犬冠脉前降支后，犬心肌局部缺血、缺氧，组织供氧量减少。冠心舒能升高血压，扩张冠状动脉、增加冠状动脉血流量，使缺血心肌的供血增加。研究也发现冠心舒能使心率下降，心肌耗氧量降低，从而改善缺血心肌供氧/需氧失衡状态，达到改善心肌缺血缺氧的作用。

目前已知心肌缺血的发病机制与氧自由基大量产生、脂质过氧化等因素有关〔5〕。本研究表明，冠心舒能明显提高自由基清除剂SOD的含量，增强内源性氧自由基清除系统的功能，并明显减少脂质过氧化产物MDA水平，保护缺血心肌组织免遭自由基损害，是其保护心肌细胞的机制之一。

1陈奇.中药药理研究方法学〔M〕.北京:人民卫生出版社，1996：4069.

2徐叔云，卞如濂，陈修.药理实验方法学〔M〕.第3版.北京:人民卫生出版社，2002：9651058.

3周乐全，陈静平，罗荣敬，等.心痛乐对犬实验性心肌缺血及心肌氧代谢的影响〔J〕.现代中西医结合杂志，2001;10（11）：100911.

1、取样：样品中还原物质的含量对耗氧量测定值起着决定性作用，因此取样须有代表性，一般摇匀后再量取，为防止水样受污染，应尽快分析。

3、滴定温度：滴定温度是耗氧量测定的一个重要因素，耗氧量随着滴定温度的降低而增大。一般温度控制在65-85℃，超过85℃草酸钠易分解，使测定结果偏低，低于65℃则影响氧化还原反应的程度，使测定结果偏高，因此必须严格控制加热温度。

4、溶液酸度：实验表明，在同等条件下，相同水样在1:3硫酸溶液中氧化相对在1:1硫酸溶液中氧化所测定结果有所偏低，说明酸度直接影响测定结果，提高酸度所测结果明显增大。在酸度低的情况下高锰酸钾的氧化能力弱，对一些还原性无机物或一些可被氧化的有机物氧化不完全，所测定结果偏低，这就影响了实验结果的准确性．不利于更准确的水质评价。适当增大酸度可提高锰酸钾的氧化能力，使水中一些未被氧化的还原性物质可能被氧化，可提高测定结果的准确性。因此测定时硫酸的加入量要保持一定,以控制溶液的酸度,水样的酸度一般控制在0.5--1.0moL/L范围。

5、滴定速度：滴定速度对耗氧量的准确性也有一定的影响。高锰酸钾的滴定速度必须适中，一般开始时高锰酸钾溶液一滴一滴地加入，当第一滴颜色退去后再加第二滴，使高锰酸钾产生自身催化作用，否则影响反应速度,使结果偏高，但滴定速度也不能太慢,因为太慢又会影响水样的滴定温度，最后可适当加快，当滴定终了时，溶液温度不低于55℃.

7、滴定终点的判断：滴定的终点应该与标准溶液标定时颜色一致，即当水样刚出现不褪的淡粉红色后30秒钟不褪色即可。颜色过深或过浅都会影响测定结果。另外在选用滴定管时最好根据滴定体积选择合适的滴定管,一般在滴定时选用10mL棕色滴定管即可,容量过大的滴定管容易增大滴定误差。同时每次滴定时最好从零点开始,以尽可能减少误差,提高准确度

8、测定范围：本法适用于饮用水、水源水和地面水的测定，且水样氯化物浓度低于300mg/L，其测定范围为0.05-5.0mg/L，对污染较重的水样须稀释后再测定。

9、高锰酸钾溶液应装入酸式滴定管，因为高锰酸钾是强氧化剂，若用碱式滴定管易腐蚀乳胶管。

10、高锰酸钾溶液（0.100moL/L）过滤不用滤纸，因为高锰酸钾会氧化滤纸，这样不仅污染了溶液，而且也破坏了滤纸，导致过滤操作失败。

总之,为提高耗氧量的测定准确性,应该严格控制上述反应条件。同时,必须平行测定已知耗氧量的标准样品,以判断反应过程中系统反应条件的控制情况,以提高测定的准确性和可靠性。

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