范文必备范文汇总5篇

篇一:《描绘小灯泡的伏安特性曲线》的实验报告一、实验目的

描绘小灯泡的伏安特性曲线,并对其变化规律进行分析。

二、实验原理

1。金属导体的电阻率随温度的升高而增大,导致金属导体的电阻随温度的升高而增大。以电流I为纵坐标,以电压U为横坐标,描绘出小灯泡的伏安特性曲线I—U图像。

2。小灯泡电阻极小,所以电流表应采用外接法连入电路;电压应从0开始变化,所以滑动变阻器采用分压式接法,并且应将滑动变阻器阻值调到最大。

三、实验器材

小灯泡一盏,电源一个,滑动变阻器一个,电压表、电流表各一台,开关一个,导线若干,直尺一把。

四、实验电路

五、实验步骤

1。按照电路图连接电路,并将滑动变阻器的滑片P移至A端,如图:

2。闭合开关S,将滑片P逐渐向B端移动,观察电流表和电压表的示数,并且注意电压表示数不能超过小灯泡额定电压,取8组,记录数据,整理分析。3。拆除电路,整理桌面,将器材整齐地放回原位。

以电流I为纵坐标,以电压U为横坐标,描绘出小灯泡的伏安特性曲线I—U图像。

八、实验结论

1。小灯泡的伏安特性曲线不是一条直线

2。曲线原因的分析:根据欧姆定理,RU应该是一条直线,但是那仅仅是理想IU来说,RI电阻,R是恒定不变的但是在现实的试验中,电阻R是会受到温度的影响的,此时随着电阻本身通过电流,温度就会增加,R自然上升,对于R

代表图线中的斜率,当R不变时,图像是直线,当变化时,自然就是曲线。九、误差分析

1。测量时未考虑电压表的分流,造成电流I的实际值大于理论值。2。读数时没有读准确,在估读的时候出现误差。3。描绘图像时没有描绘准确造成误差。

篇二:描绘小灯泡的伏安特性曲线《测量小灯泡伏安特性曲线》实验课题任务是:电学知识告诉我们当电压一定时电流I与电阻R成反比,但小灯炮的电阻会随温度的改变而变化,小灯泡(6。3V、0。15A)在一定电流范围内其电压与电流的关系为UKIn,K和n是与灯泡有关的系数。

学生根据自己所学的知识,并在图书馆或互联网上查找资料,设计出《测量小灯泡伏安特性曲线》的整体方案,内容包括:(写出实验原理和理论计算公式,研究测量方法,写出实验内容和步骤),然后根据自己设计的方案,进行实验操作,记录数据,做好数据处理,得出实验结果,按书写科学论文的要求写出完整的实验报告。

设计要求

⑴通过查找资料,并到实验室了解所用仪器的实物以及阅读仪器使用说明书,了解仪器的使用方法,找出所要测量的物理量,并推导出计算公式,在此基础上写出该实验的实验原理。

⑵选择实验的测量仪器,设计出测量小灯泡伏安曲线的电路和实验步骤,要具有可操作性。

⑶验证公式UKIn;

⑷求系数K和n;(建议用最小二乘法处理数据)

实验器材

小灯泡,电流表,电压表,变阻器,直流电源,开关,导线等。

实验提示

小灯泡的通电后,灯丝的电阻受灯丝的影响。低温时灯丝的电阻的变

化与温度升到较高时电阻变化是不一样的。

评分标准(10分)

⑴正确写出实验原理和计算公式,2分。

⑵正确的写出测量方法,1分。

⑶写出实验内容及步骤,1分。

⑷正确的联接仪器、正确操作仪器,2分。

⑸正确的测量数据,1。5分。

⑹写出完整的实验报告,2。5分。(其中实验数据处理,1分;实验结果,0。5分;整体结构,1分)

篇三:《测量小灯泡伏安特性曲线》实验报告一、实验目的

1、学习测量非线性元件的伏安特性,掌握测量方法、基本电路;

2、描绘小灯泡的伏安特性曲线,并分析曲线的变化规律;

3、验证公式UKI的正确性,并计算出K和n的值;

4、学会对非线性关系的线性化处理。

5、掌握用变量代换法把曲线改直线进行线性最小二乘法进行曲线拟合。

6、掌握建立经验公式的基本方法。

二、实验器材

学生电源(6~10V直流),小灯泡(“6。3V0。15A”),电流表(内阻较小),电压表(内阻很大),滑动变阻器,开关和导线。

三、实验原理

(1)测量伏安特性曲线

电学元件的电流和电压之间关系曲线称为伏安特性曲线,不同电学元件的伏安特性曲线不同。电阻的伏安特性曲线――线性,小灯泡的伏安特性曲线――非线性,二极管(正向和反向)的伏安特性曲线――非线性。

IURI1R

根据部分电路欧姆定律,可得U,即在U~I坐标系中,图线的斜率等于电阻的倒数。但由于小灯泡的电阻会随温度的改变而变化,小n灯泡在一定电流范围内其电压与电流的关系为UKI,K和n是灯泡的有关系数。

表示非线性元件的电阻有两种方法,一种叫静态电阻(或叫直流电阻),用RD表示;另一种叫动态电阻(或叫微变电阻),用rD表示,它等于工作点附近的电压改变量与电流改变量之比。动态电阻可以通过伏安曲线求出,如图1所示,图中Q点的静态电阻rDdUdIRDUQIQ,动态电阻rD为n1dkIdxnknI。IQ

图1Rg

篇一:银镜反应最佳反应条件探究

实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案;实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。

(选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决)

一、探究问题的提出

醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质,其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜,往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。

通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种:

条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1],归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60℃,5%AgNO3溶液1ml、1%的NaOH溶液1滴,2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解,加5%乙醛3~4滴。

条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3溶液1ml、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解,加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。

条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3溶液1ml,2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解,pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。

三、问题解决设想(思路)

通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。

四、实验设计方案

(一)实验原理

银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而银氨离子之碱性溶液,称为多伦试剂.化学式

RCHO(l)+2Ag(NH3)2+(aq)+3OH-(aq)→RCOO-(aq)+2Ag(s)+4NH3(aq)+2H2O(l)

(二)仪器和试剂

1.仪器:酒精灯、三角架、石棉网、烧杯(250ml,3个)、温度计、移液管(1ml)、胶头滴管、小试管(13支)

2.药品:硝酸银(AR,5g)、浓氨水(AR,20ml)、乙醛(AR,15ml)乙醛:相对密度0.7834(18/4℃),相对分子质量44.05,熔点-121℃,沸点20.8℃,硝酸银:相对分子质量:169.88gmol-1Ag=63.50%,N=8.25%,O=28.25%相对密度(水=1):4.35,熔点(℃):212,沸点(℃):444°C(717K)(分解)[Ag(NH3)2]OH

3.溶液配制:

(1)准备试管:在试管里先注入少量NaOH溶液,振荡,然后加热煮沸。把NaOH倒去后,再用蒸馏水洗净备用。

(2)配置溶液:在洗净试管中,注入1mLAgNO3溶液,然后逐滴加入氨水,边滴边振荡,直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。银镜反应:管壁滴入三滴乙醛稀溶液,把试管放在盛有热水的烧杯里,静置几分钟。不久,可以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。

(三)实验步骤

1.硝酸银浓度对银镜反应的影响。取5支试管,分别加入1%,2%,3%,4%,5%的硝酸银溶液2ml,滴加2mol/L氨水,边加边振荡,直至生成的沉淀恰好完全溶解,然后滴加20%乙醛溶液3滴,摇匀,置60℃水浴中加热,结果如表一;

2.温度对银镜反应的影响。取3%的硝酸银溶液2ml,滴加2mol/L氨水,边加边振荡,直至生成的沉淀恰好完全溶解,然后将银氨溶液分成5支试管,各加入20%乙醛溶液3滴,摇匀,置不同温度水浴中加热:室温、60℃、沸水,结果如表二;

3.乙醛浓度对银镜反应的影响:取3%硝酸银溶液2ml,滴加2mol/L的氨水,边加边振荡,直至所生成的沉淀恰好完全溶解,然后将溶液分入5支试管中,各试管分别加入40%,20%,10%,5%及1%乙醛溶液3滴,摇匀,置60℃恒温水浴中加热,结果如表三;

(四)注意事项:

1.银镜反应的成败关键之一,是所用的仪器是否洁净。

2.配制银氨溶液时,应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用,不可久置。

3.实验完毕,试管内的银氨溶液要及时处理,先加入少量盐酸,倒去混和液后,再用少量稀硝酸洗去银镜,并用水洗净。

银镜反应:2[Ag(NH3)2OH]+R-CHO=R-COONH4+2Ag↓+H2O+3NH3↑在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。

AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3AgOH+2NH3·H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O

五、参考文献

【1】金秀莲.乙醛氧化反应条件的选择.化学教学,1998,(5):341

【2】刘满珍,张茂美.银镜反应实验条件探究.卫生职业教育.20xx,26(9)

【3】宋心琦,王晶等.化学·有机化学基础.湖南:人民教育出版社,20xx仪器与药品

篇二:怎样才能使银镜反应实验一次成功

银镜反应是含醛基物质具有的特征反应,为使银镜反应能一次成功,实验中应注意以下问题。

1、试管必须洁净,这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管,只能生成黑色疏松银的沉淀。可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤。洗净的试管盛满水,倒去后,内壁只留下一层极薄、均匀且透明的水膜,没有水渍斑点。

2、不能加入过量的氨水,否则不仅试剂会失去灵敏性,而且加入醛后,还容易产生雷酸银(AgOCN),雷酸银受热或撞击能引起爆炸。

3、银氨溶液必须随配随用,不可久置。如果久置可能析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等爆炸性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的爆炸。因此,实

验结束时,应及时清理掉过剩的银氨溶液,以防止事故发生。

4、硝酸银和氨水的浓度不能高,一般以2%为宜,最高不超过5%。

5、必须在水浴中加热,不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产生容易爆炸的雷酸银。如果用乙醛进行银镜反应,水浴温度应保持在60℃~70℃;如果用甲酸进行银镜反应,水浴温度应控制在90℃左右较好。且先预热银氨溶液比试剂混合后再加热形成的银层厚且光亮。

6、银镜反应必须在微碱性溶液中进行,pH一般应控制在9~10。但不能呈强碱性,因在强碱性条件下,银氨溶液本身也可得到光亮的银镜,无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡:2OH-+2[Ag(NH3)2]+<-->Ag2O+4NH3+H2O,该平衡在强碱性和加热条件下,都有利于Ag2O的生成,而Ag2O易分解形成银镜。为了使溶液呈微碱性,在氧化银刚好溶解后加入,滴40%的氢氧化钠溶液即可。

7、银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管,混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管,否则得不到光亮的银镜,而是产生黑色疏松银的沉淀。

8、实验完毕应立即将试管中的废液倾去,管内壁银镜可加入一些稀硝酸加热即可除去,然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理,不可久置。

实验名称:二组分金属相图(注意::兰字部分即为预习报告,不用另外抄写一份!)

班级:102班姓名:王亮学号:20xx×××××实验组号:20xx年3月14日指导教师:

一、实验目的:

1、用热分析法(步冷曲线法)测绘Zn-Sn二组分金属相图;

2、掌握热电偶测量温度的基本原理。

二、实验原理:概述、及关键点

1、简单的二组分金属相图主要有几种?

2、什么是热分析法?步冷曲线的线、点、平台各代表什么含义?

3、采用热分析法绘制相图的关键是什么?

4、热电偶测量温度的基本原理?

三、实验装置图(注明图名和图标)

四、实验关键步骤:

不用整段抄写,列出关键操作要点,推荐用流程图表示。

五、实验原始数据记录表格(根据具体实验内容,合理设计)

开始测量0380

第一转折点

第二平台点

结束测量

六、数据处理(要求写出最少一组数据的详细处理过程)

七、思考题

八、对本实验的体会、意见或建议(若没有,可以不写)(完)

1.学生姓名、学号、实验组号及组内编号;2.实验题目:3.目的要求:(一句话简单概括)

4.仪器用具:仪器名称及主要规格(包括量程、分度值、精度等)、用具名称。5.实验原理:简单但要抓住要点,要写出试验原理所对应的公式表达式、公式中各物理参量的名称和物理意义、公式成立的条件等。画出简单原理图等。6.实验内容;7.数据表格:画出数据表格(写明物理量和单位);8.数据处理及结果(结论):按实验要求处理数据。9.作业题:认真完成实验教师要求的思考题。10.讨论:对实验中存在的问题、数据结果、误差分析等进行总结,对进一步的想法和建议等进行讨论。实验报告要求1.认真完成实验报告,报告要用中国科学技术大学实验报告纸,作图要用坐标纸。2.报告中的线路图、光路图、表格必须用直尺画。

篇一:低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言

随着我国丙烯酸工业的迅速发展,对丙烯酸下游产品的研究不断深入,应用范围不断扩大。聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品,近年来在国内外的研究受到重视,生产也不断增加。聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性,主要用于农林园艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上,不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀,生成水凝胶,主要用作吸水剂。水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。

目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液,然后再聚合的工艺路线。在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中,通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低,因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系,常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合,制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。戚银城等采用氧化-还原体系,添加氨水和氯化钠,在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。水溶液聚合法具有设备简单,操作容易的特点,但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%,难干燥。反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂,并建成1000L聚合釜装置。反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。

聚丙烯酸钠是一种线状、可溶性高分子化合物,其分子链上的梭基由于静电相斥,使聚合物链伸展,促成有吸附性功能团外露到表面上,这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上,形成粒子间的架桥,从而加速了悬浮粒子的沉降。因此可作絮凝剂。

聚丙烯酸钠是近年来在各领域广泛使用的一类功能性高分子材料,高分子量聚丙烯酸钠在各使用行业越来越受重视。但在我国其研究还不深,生产规模还小,性能尚不如人意。研究其生产过程,提高产品应用性能,扩大产品的应用领域是当前的重要任务。

以上分析可见高分子量的聚丙烯酸钠在很多领域都广泛使用,但目前在国内企业使用的多为国外产品。国内近两年已有生产,但厂家不多,生产能力不超过一千吨,其中还包括胶体产品。由此可见国内高分子量聚丙烯酸钠的生产缺口还很大,有必要增加生产满足国内需求。因此建设高质量的使用性能好的聚丙烯酸钠生产厂非常必要。

1研究背景、意义

丙烯酸类聚合物是很重要的一种水溶性化合物,它广泛用于石油、采矿业分散剂,合成洗涤剂分散剂,印染增稠剂及工业循环冷却水处理分散阻垢剂等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差异,因此再合成方式上采用不同的工艺条件,合成不同分子量的聚丙烯产品,以满足应用上的需求。

近年来,由于聚丙烯酸钠的优越性能,其得到了广泛的研究。聚丙烯酸钠(PAANa)是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。PAANa的用途与其分子量有很大关系,一般来说,低分子量(500~5000)产品主要用作颜料

46分散剂、水处理剂等;中等分子量(10~10)主要用作增稠剂、粘度稳定剂、

保水剂等;高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。

在造纸工业,随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展,对分散剂的需求越来越大。低分子量PAANa作为造纸工业的有机分散剂,能提高颜料的细度、分散体系的稳定性,提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点,因此低分子量PAANa在造纸工业越来越受到重视。

2研究内容

1.聚丙烯酸钠的制备。通过实验制得纯净的聚丙烯酸钠,最终烘干的得到白色粉末状的成品。

2.分析影响聚丙烯酸分子量的因素。比如温度、单体浓度等因素。

3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。

3实验部分

3.1方案一

3.1.1实验原理

聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。作为阻垢用的聚丙烯酸,分子量都在一万以下,聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响,从各项试验表明,低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著,而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。

丙烯酸单体极易聚合,可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸,它符合一般的自由基聚合反应规律。

本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低分子量的聚丙烯酸,并用端基滴定法测定其分子量。

3.1.2实验仪器和试剂

四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗,pH计丙烯酸,过硫酸铵,异丙醇,氢氧化钠标准溶液

3.1.3实验步骤

Ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成

1.在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中,加入100mL蒸馏水和1g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后,加入5g丙烯酸单体和8g异丙醇。开动搅拌器,加热使反应瓶内温度达到65~70℃。

2.将40g丙烯酸单体和2g过硫酸铵在40mL水中溶解,由滴液漏斗渐渐滴入瓶内,由于聚合过程中放热,瓶内温度有所升高,反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5h。

3.在94℃继续回流1h,反应即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。

4.如要得到聚丙烯酸钠盐

在已制成的聚丙烯酸水溶液中,加入浓氢氧化钠溶液(浓度为30%)边搅拌边进行中和,使溶液的pH值达到10~12范围内即停止,即制得聚丙烯酸钠盐。

Ⅱ.端基法测定聚丙烯酸的分子量

准确称量约0.2g样品放入100mL烧杯中,加入1mol/L的氯化钠溶液50mL,用0.2mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,测定其pH值,用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图,找出终点所消耗的碱量。

利用下式计算聚丙烯酸的分子量

式中Mn——聚丙烯酸分子量;

V——试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;

M——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

m——试样质量,g;

1/72——每1g样品所含有的羧基摩尔理论值;

2——聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。

根据聚合反应动力学原理,合成的聚丙烯酸钠分子量要受到很多因素的影响,如聚合反应温度、链转移剂浓度、单体浓度、单体浓度。下面给予讨论,从而得出制备低分子量的聚丙烯酸的最佳条件。

链转移剂浓度的影响改变链转移剂异丙醇的加入量,通过滴定的方法测出在不同浓度的转移剂下制取的聚丙烯酸到达滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液的量,从而计算出聚丙烯酸的分子量。分别测得在不同浓度链转移剂下制取的聚丙烯酸的分子量。结果表示在图1中。根据图1可看出链转移能力与链转移剂的键能强弱有关,键能强,链转移能力弱。在聚合反应中,起到控制分子量大小和使分子量分布变窄的作用,使聚合物性能稳定。根据图1所示我们可以得出,当异丙醇浓度增大,聚合物的分子量先上升后下降,当要制取低分子量的聚丙烯酸钠时需根据情况选择适当的链转移剂浓度。合成分子量(20xx-3000)聚丙烯酸钠适当的链转移剂浓度为130%-225%。

单体浓度的影响改变加入丙烯酸单体的质量,单体浓度以丙烯酸质量占水重计算。为防止暴聚,在实验时,单体是从分液漏斗中逐滴加入到三颈烧瓶中的。用相同的方法进行计算,结果表示在图2中。根据图2可以看出,当单体浓度逐渐增大但还不到90%时,分子量是逐渐增大;不过当单体浓度大于90%时分子量又开始有降低的趋势。所以在合成低分子量聚丙烯酸钠时可以根据上述分析选择适当的单体浓度。合成分子量(20xx-3000)聚丙烯酸钠适当的单体浓度应小于100%。

篇二:低分子量聚丙烯酸钠的合成第一章低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与应用性能试验

聚丙烯酸钠(PAANa)是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。PAANa的用途与其分子量有很大关系,一般来说,低分子量(500~5000)产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等;中等分子量(104~106)主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等;高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。

实验一低分子量聚丙烯酸钠的合成

1.1实验目的

(1)了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用;

(2)掌握丙烯酸聚合反应的基本操作;

(3)掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作;

(4)掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。

1.2实验原理

PAANa的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。本实验采用先中和再聚合的路线。其反应式如下所示:

NaOH

CO2HCO2Na聚合

n

CO2Na

1试剂和仪器

试剂:丙烯酸,CP;过硫酸铵,AR;氢氧化钠,CP;丙醇,CP;去离子水。仪器:四口烧瓶;滴液漏斗;球形冷凝管;电热套;调压器;水循环真空泵;布氏漏斗;真空烘箱;乌氏粘度计(0.6mm);恒温水浴;干燥箱等。

2实验方法

在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250ml四口烧瓶中,加入20ml去离子水和100ml链转移剂丙醇,在不断搅拌下加热至80-82℃左右,开始滴加由1.8g引发剂过硫酸铵、10ml水和29g单体丙烯酸配成的溶液(首先将引发剂溶解于水中,再加丙烯酸),并在2~3h内将单体和引发剂滴加完毕,之后保温反应2h。改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂丙醇冷却至40~50℃时(取样5ml待测定分子量),然后逐渐滴加30%的氢氧化钠溶液(约42g)中和至pH=7~8,得到淡黄色透明粘稠的PAANa溶液。将该溶液滴加至丙酮中,再过滤,真空干燥可得到聚丙烯酸钠的固体粉末。

3测试方法

3.1分子量测试

用端基法测定聚丙烯酸的分子量,丙烯酸聚合物的酸性比单体要弱,当其只溶解于水中不易被精确滴定,但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性电介质中时,滴定终点是清楚的,滴定是准确的,进而可求出相应聚丙烯酸钠的分子量。具体方法为:在聚合反应结束蒸出链转移剂后而未进行中和前取样,称取0.2g(精确至0.0001g)样品,放入100ml烧杯中,加入50ml1mol/L的NaCl溶液,用0.2N的NaOH标准溶液滴定,测定其pH值,用消耗的NaOH标准溶液毫升数对pH值作图,曲线的拐点即为滴定的终点。找出终点所消耗的碱量,按下式计算聚丙烯酸的分子量:

M=2/[(1/72)-(V·N/W×1000)]

式中:M聚丙烯酸的分子量;

V滴定终点消耗的NaOH标准溶液体积,mL;

NNaOH标准溶液的摩尔浓度mol/L;

W试样重量,g;

2聚丙烯酸一个分子链两端各有一个内酯;

1/721g样品中所含有的羧基克当量的理论值。

3.2特性粘度测试

2[(tto)/toln(t/to)]/C

[η]=3.38×10-3Mv0.43

MV粘均分子量。

3.3固含量测试

称取一定量产品,置于80~120℃干燥箱内,待干燥恒重后,记录其重量,并按下式计算固含量:

固含量=(干燥恒重后重量/取样重量)×100%

3.4阻碳酸钙垢、磷酸钙垢性能测试

见实验。

3.5分散锌性能测试

篇三:聚丙烯酸钠的制备方法总结溶剂水的影响

(1)当溶剂水显酸性时,易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性,形成口香糖状薄片,失去絮凝作用。(2)当溶剂水中杂质离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝能力,还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、出口管,增加拆修泵次数。另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管,造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。(3)溶剂水中一旦混入重金属盐溶液,如:BaCl2溶液,也会造成聚丙烯酸钠变性,生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。因此,在水质差的地区,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。

温度的影响

溶液pH值的影响

通过生产实际摸索,配制成的聚丙烯酸钠溶液pH值为10左右时其絮凝能力最大,呈淡蓝色透明溶液。配成的聚丙烯酸钠溶液中性时易成为乳白色浊液,絮凝能力下降。综上所述,配制聚丙烯酸钠溶液较理想的方法和条件是:先在聚丙烯酸钠溶液配制槽中加入一定量的纯水或软化水,然后用30%NaOH溶液调节溶剂水的pH值至10左右,打开配制溶液用的压缩空气管阀门,在搅拌的情况下,于常温下缓慢、均匀地投入适量聚丙烯酸钠固体颗粒,确保配制后聚丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。然后打开配制用的蒸汽管阀门,将溶液升温至50℃左右,关闭蒸汽管阀门,待聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解,溶液浓度均匀时(约半小时),关闭压缩空气管阀门。这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流动性好,絮凝能力大。

正交实验优化低分子质量聚丙烯酸钠合成工艺

一般都是在比较高的温度下进行,尤其是在反应结束后要蒸馏回收大量的链转移剂(如异丙醇、巯基乙醇等)。

1.实验方法

水溶性低分子量聚丙烯酸钠合成新方法

西北工业大学应用化学系(710072)高凤芹宁荣昌

1.1动态法合成工艺

在装有回流冷凝器、电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中,加入链转移剂(如异丙醇200%~400%)和一定量的去离子水,在搅拌的情况下,加热升温至一定温度(80或90),滴加丙烯酸单体和引发剂的水溶液,严格控制滴加速度,3h左右滴毕,再保温反应3h,冷却至40~50,然后加入30%的NaOH溶液,调整pH值至7~8,把装置改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂和水的混合物,得到淡黄色聚丙烯酸钠粘稠液体,洗涤后置于50!的真空干燥箱中,干燥至恒重,粉碎包装。

这与聚合反应动力学原理相符,在发生爆聚的反应过程中,反应放出的热不能及时释放,体系产生大量积热,反应液的温度急剧升高,故发生爆聚;而在发生平稳聚合的反应过程中,一方

面连续滴加单体3h左右,减缓了反应速率,另一方面在高温下,大量的链转移剂的冷凝回流带走了大量的反应热,反应液的温度得到有效控制,故反应平稳进行。但是在这样的条件下合成低分子量聚丙烯酸钠,链转移剂用量较大,如果滴定速度不均匀或过快,就会引起分子量分布变宽或爆聚,影响产品质量。

低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备和应用

2.1恒温反应温度的确定

在滴加丙烯酸和引发剂后,应在一定温度下使丙烯酸充分聚合,若此聚合温度太高,会产生爆聚.尝试在较低温度下(70#恒温)反应,结果发现在此温度下丙烯酸并未充分反应.配成钠盐后,将聚丙烯酰胺胶体在其中分散,发现聚丙烯酰胺产生气泡,并有溶解现象,说明在较低温度下恒温反应不可行.通过查阅资料和多次实验发现,在反应液充分回流温度下恒温较合适,此温度一般为82~94.

2.2引发剂、调聚剂的确定

引发剂主要有过氧化物引发剂和氧化还原引发剂两大类.考虑到原料成本及水相聚合的特点,选用过硫酸铵作为引发剂.异丙醇、仲丁醇、四氯化碳、十二硫醇都可作为丙烯酸聚合的调聚剂.丙烯酸是在水溶中反应的,四氯化碳和十二硫醇都不能进入水相,起不到调聚作用.对羟基苯甲醚微溶于水,是常温保存丙烯酸单体阻聚剂.通过实验得知,温度升到85#时,反应物粘度突然变大,温度也急剧升高.对羟基苯甲醚属醚类物质,醚类物质在较高温度下易被氧化,当其被氧化后,就完全失去阻聚作用.而这时反应容器中已存有大量的丙烯酸单体和引发剂,在这一较高温度下突然一起反应,放出大量热,反应激烈甚至爆聚,使反应物聚合度突然增大,粘度也就突然变大.由于异丙醇经济、易回收利用,故采用异丙醇作调聚剂

篇一:发酵现象(初中生物实验)创新实验目的:

探究酵母菌在无氧条件下发酵作用产生二氧化碳和酒精。

实验仪器及用品:

1.实验仪器:带胶塞和胶管的锥形瓶、小气球、Y形管、大烧杯、温度计、试管、比色板、小烧杯、玻璃棒。

2.实验用品:白糖(100g)、一小包干酵母(约30g)、澄清的石灰水、酒精、橙色的重铬酸钾溶液。(检测酒精的试剂。0.5ml的浓硫酸溶有0.1g重铬酸钾,体积分数为95%—97%,在酸性条件下与酒精发生化学反应由橙色变为灰绿色)

实验装置及说明:

澄清的石灰水可以检测气体中有二氧化碳,重铬酸钾溶液遇到酒精由橙色变为灰绿色。实验操作:

1.将(100ml)40℃温水倒入锥形瓶,再用汤匙将一大勺糖及适量干酵母加进来,搅拌均匀后,将锥形瓶放在大烧杯中水浴保温温度保持在30—40℃左右。(先让酵母菌进行有氧呼吸,是酵母菌迅速繁殖,并把葡萄糖分解成二氧化碳和水。)

3.将夹子打开,挤压气球,使瓶内产生的气体徐徐通过胶管导入试管内的澄清石灰水中,石灰水变浑浊了(检测气体中有二氧化碳。原理:二氧化碳遇石灰水,石灰水变浑浊)。

4.将重铬酸钾试剂分别滴在比色板的凹槽内,并分别标注1号、2号(作对照)、3号。在3号试剂上滴1滴酒精,在1号试剂上滴1滴酵母菌发酵液。发现1号和3号都由橙色变成了灰绿色。

实验创新点及意义:

通过上述实验,让我们对酵母菌“发酵现象”所需要的原料、

条件及产生的物质都有了较直观的感受,比较容易理解课本上阐述的“酵母菌可以把葡萄糖转化为酒精和二氧化碳”等有关内容,而且印象深刻。使我们养成很好的节约意识。

实验现象:

1.闻到了发酵后特殊的甜酒的芳香气味。

2.详见【实验操作4】

3.澄清的石灰水变浑浊

篇二:发酵实验报告实验一摇瓶发酵法制备糖化酶

一、实验目的

(1)掌握摇床发酵法制备糖化酶的工艺流程及操作方法

(2)了解利用黑曲霉菌菌种发酵时的生长条件及注意事项

(3)熟练掌握实验过程中的无菌操作和培养条件的选择

二、实验仪器及试剂

菌种:黑曲霉

仪器:锥形瓶(500ml)、移液管、恒温水浴锅、秒表、50mL比色管、牛皮纸、纱布(8层)、pH计。

药品:三水乙酸钠、冰醋酸、硫代硫酸钠、碘、氢氧化钠、硫酸、可溶性淀粉、玉米粉、豆饼粉、麸皮

摇瓶发酵是实验室常用的通风发酵方法,通过将装有液体发酵培养基的摇瓶放在摇床上振荡培养,以满足微生物生长、繁殖及产生许多代谢产物对氧的需求。它是实验室筛选好气性菌种,以及摸索种子培养工艺与发酵工艺的常用方法。

葡萄糖淀粉酶(EC3.2.1.3)系统名为淀粉α-1,4-葡聚糖葡萄糖水解酶,俗称糖化酶,是国内产量最大的酶品种。糖化酶对淀粉分子的作用是从非还原末端切开α-1,4键,也能切开α-1,3键和α-1,6键,产生葡萄糖。

糖化酶有催化淀粉水解的作用,能从淀粉分子非还原末端开始,分解α-1,4-葡萄糖苷键生成葡萄糖。葡萄糖分子中含有醛基,能被次碘酸钠氧化,过量的次碘酸钠酸化后析出碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算酶活力。

四、实验步骤

1.培养步骤

1.1种子培养基制备及灭菌

将新鲜土豆去皮切块,称取200~300g土豆块放入500mL烧杯中,加入一定量水,在电炉上煮沸至土豆块熟透,用120目纱布过滤,滤渣反复用一定量水清洗、过滤2次,合并各次滤液且定容至1000mL即得土豆汁。取一定体积的土豆汁,在其中加入5%的蔗糖,溶解摇匀并调pH至5.5,即得种子培养基。将适量种子培养基倒入锥形瓶(250ml),用纱布塞塞住管口,并用牛皮纸包扎,置灭菌锅中,于121℃下灭菌30min。待灭菌完毕,冷却取出。

1.2发酵培养基制备及灭菌

取6只500mL摇瓶,分别按装液量100、200、300mL配制培养基(玉米粉6%、豆饼粉2%、麸皮1%),加水后稍微摇动,使原料湿润,浸入水中。用8层纱布包扎瓶口,再加牛皮纸包扎。置灭菌锅中,于121℃下灭菌30min。

1.3发酵培养基接种:将已生长好的菌种,在无菌条件下,按照10%的接量(8%-12%)接种到发酵培养基上。

2.糖化酶活力测定

2.1待测酶液的制备:

精确吸取液体酶1.00mL,先用少量的乙酸缓冲液溶解,并用玻璃棒捣研,将上清液小心倾入容量瓶中。沉渣部分再加入少量缓冲液,最后全部移入容量瓶中,用缓冲液定容至刻度(估计酶活力在100~250u/mL范围内),摇匀。通过4层纱布过滤,滤液供测定用。

2.2酶活力测定:

于甲、乙两支50mL比色管中,分别加入可溶性淀粉溶液25mL及缓冲液5mL,摇匀后,于40℃恒温水浴中预热5min。在甲管(样品)中加入待测酶液2mL,立刻摇匀,在此温度下准确反应30min,立刻各加入氢氧化钠溶液0.2mL,摇匀,将两管取出迅速冷却,并于乙管(空白)中补加待测酶液2mL。吸取上述反应液与空白液各5mL,分别置于碘量瓶中,准确加入碘溶液10mL,再加氢氧化钠溶液15mL,摇匀塞紧,于暗处反应15min。取出,加硫酸溶液2mL,立即用硫代硫酸钠标准液滴定,直至蓝色刚好消失为其终点。

2.3酶活力计算:

样品酶活力(u/g或u/mL)=579.9×(A-B)c×n式中:A与B分别为空白、样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;n为稀释倍数。

五、数据分析

比较不同装液量下的菌体形态特征、酶活力,将结果填入下表:

装液量/mL

指标

酶活力

pH

菌体特征100420u/mL4.2200510u/mL4.1300570u/mL3.8出现球状的白色的菌丝团,瓶壁上出现黑丝的孢子和菌丝

六、结论

1.不同的装液量对酶活力的影响是随着装液量的增加呈现上升的趋势,但是酶活力变化不大,并且酶活力不高,与其他组数据相比接种量跟酶活力关

2.菌体特征在锥形瓶的瓶壁上出现白色的菌丝,在培养基中也出现了丝球

3.菌种新陈代谢的旺盛二氧化碳的释放增加,使pH值逐渐下降,最终使培养基的pH下降至3.8左右。

实验二酿酒酵母发酵过程参数的测定及计算

1.测定并绘制生长曲线、底物消耗曲线和产物形成曲线

2.了解发酵过程中葡萄糖的利用、菌体生长和产物生成的相互关系

3.初步学会菌体生长、底物消耗和产物生成有关发酵参数的求解

菌种:酿酒酵母

仪器:锥形瓶(250ml)、移液管、pH计、生物传感仪、分析天平

药品:酵母膏、胰蛋白胨、葡萄糖、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、苯甲酸钠、EDTA钠、氯化钠

酵母菌是兼性厌氧型真菌,喜欢含糖的环境,有氧时将葡萄糖分解成CO和水,无氧时将葡萄糖分解成酒精和二氧化碳,同时都释放出能量

生物传感器由生物识别元件和信号转换器组成,能够选择性地对样品中的待测物发出相应,通过生物识别系统和电化学或其他传感器把待测物质的浓度转为电信号,根据电信号的大小定量测出待测物质的浓度。生物传感器是应用生物活性材料(如酶、蛋白质、DNA、抗体、抗原、生物膜等)与物理或化学换能器有机结合的一门交叉学科,是发展生物技术必不可少的一种先进的检测方法与监控方法,也是物质在分子水平的快速、微量分析方法

1.种子培养基(YEPD,g/L):称取酵母膏10g、胰蛋白胨20g、葡萄糖20g,加蒸馏水溶解,调节pH5.0左右,并定容至1000ml。

2.发酵培养基(g/L):称取酵母膏10g,胰蛋白胨20g,葡萄糖100g加蒸馏水溶解,调节pH至5.0左右,定容至1000ml,分装10个锥形瓶(250ml)封口121℃,30min灭菌。

3.种子培养:将活化好的种子培养液,用移液管移去10ml接种于灭菌YEPD液体培养基中,于30℃、120r/min全温摇瓶柜中培养24h左右,观察种子液的色泽、气味与形态等基本情况。

4.发酵方法:将培养好的种子液按8-12%的接种比例,接种于发酵培养基中,置于30℃、120r/min全温摇瓶柜中培养96h。

5.过程取样:发酵培养基接种发酵后,每隔8小时取样,移取45ml菌液至离心试管中3800r/min离心,上清液取出分析,菌泥放置烘箱烘干,分析菌体生物量、残余葡萄糖浓度与酒精生成量,并以此为基础数据计算参数

6.生物量的测定:取等量的两份发酵液,一份由烘干法测得菌体干重(DCW),另一份稀释成一定的浓度于630nm下测定吸光值(OD值),得到标准曲线为DCW=3.87×OD(R=0.996)。再以相同方法测得样品的OD值,按标准曲线计算出菌体干重。

7.还原糖的测定与乙醇的测定:使用生物传感仪测定糖类和酒精的含量

THE END
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