在分析工作中,洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。
玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤,化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的,否则会影响实验效果,甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。
常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时,先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时,使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动,但用力不得过猛,否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后用自来水冲洗干净,用纯化水淋洗三次。
玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。
滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗,根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。
(1)取工业硫酸100ml置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末,边加边搅拌继续加热至冒烟为止,待冷却后,贮存在有盖的玻璃容器内。
(2)称取20g研细的重铬酸钾粉末,置于20℃水中加热溶解,冷却后缓缓加入360ml浓硫酸,待冷却后,贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。
器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂,腐蚀性强,易烫伤皮肤,烧坏衣服;铬有毒,使用时应注意安全,绝对不能用口吸,只能用吸耳球。
5-10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2,污迹。
注意事项:必要时可加热使用。
1g碘和2g碘化钾溶与水,加水稀释至100mL。用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。
滴管在化学实验中经常使用,用于滴加少量的液体。吸取试液时先将滴管提出液面,挤出胶头中的空气,再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时,不能把滴管伸入试管中,以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加,并边加边振摇(另有规定除外),注意观察现象。
吸有试剂的滴管不可倒置,以免试剂流入滴头,沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽;不要把滴管放在实验台或其他地方,以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净(滴瓶上的滴管不要用水冲洗),以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。
用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法,所以在使用中必须选用合适的规格,不要用大量简计量小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的液体否则都会引起较大的误差(误差可能达到10%)。
我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚壁容器,绝不能用来加热或量取热的液体,也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,更不能用做反应容器。
1.应把吸球内的空气尽量挤压,并把吸球贴近移液管。
3.完成吸取后尽快以手指代替吸球阻塞移液管。虽然没有硬性规定要用那一只手指,不过建议您用较灵活敏感的一只。
4.释放液体时,试验人员应将试管侧放,让试管协助液体由移液管释放出来时,试验人员不应强行把有关液体排出。因为这样会影响检测结果。
5.使用移液管时,因为水份子有附着力,能依附在移液管内壁,因此,按正确的方法读取准确结果。
最后,基于传染病、安全及健康理由,试验者应使用吸球吸收液体,而不应使用口部吮取。
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。在使用试纸检验溶液的酸碱性时,一般先把一小块试纸放在表面业或玻璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。
在使用试纸检验气体的性质时,一般先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意:
使用pH试纸测定水溶液的pH值时,不能用纯化水润湿试纸。
用于搅拌溶液帮助固体物质的溶解,搅拌时不可用力过猛,勿碰击器壁,以防止破裂;过滤时引流液体;蒸发时搅拌液体防止局部过热而飞溅;蘸取少量液体,注意随时洗涤,不可将浸液的棒端放在桌面上,以防污染。
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂。
2、在使用分液漏斗前必须仔细检查:玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两
边轻轻地抹上一层凡士林(或甘油淀润滑剂插上活塞旋转一下,再看是否漏水。
甘油淀润滑剂配制:
取甘油22g,加入可溶性淀粉9g,加热至140°C,保持30分钟并不断搅拌,放冷,即得。
3、将漏斗固定,关好活塞,将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,溶液量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子。
4、振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡萃取时,振荡初期应放气数次,以免漏斗内气压过大。
4、然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗下口放出,上层液体从上口倒出。将水溶液倒回分液漏斗,再用新的萃取剂萃取。如此重复3-5次。
1.1固体试药的取用
取用固体试药一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有试药的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
1.2液体试剂的取用
取用少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的试液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)、瓶口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。为防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,最好用玻璃棒引流。