三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110C下可失去结晶水，到230C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：
(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4
在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：
6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=2Fe(OH)3↓+4K3[Fe(C2O4)3]
反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
2、产物的定量分析
用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-
的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：
5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O
在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶
液滴定Fe2+，其反应式为：
Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+
5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。
根据
n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0]可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液
答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。
3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？
答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。
（2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C
2O
4
2-、K+等杂
质。
4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？
答：应置于干燥器中避光保存。
5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？
答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。
注意事项：1.水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.
2.减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量.
3、KMnO4滴定Fe2+、C2O42-时，滴定速度不能太快，否则部分KMnO4在热溶液中按下式分解：
4KMnO4+H2SO4——4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2
海带中碘的提取及分析
三、实验原理
海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。
所涉及的化学反应方程式为：
I-+6MnO4-+6OH-=IO3-+6MnO42-+3H2O
5(COOH)2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
I2+I-=I3-
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
1.为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？
答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。
2.如何配制和保存Na2S2O3溶液？
答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。（保持碱性环境：S2O32-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O32-有强还原性，会被空气中的氧气氧化）
3、海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？
答：有影响，因为多的Mn2+会使溶液颜色变为浅粉红色，少的Mn2+使溶液无色，而MnO42-显绿色，MnO4-显现紫色，如果太多Mn2+会影响滴定终点的判断。4.用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？答：淀粉溶液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。这时碘的浓度较低，上述作用发挥不完全，使结果相对准确。