改变流量、柱温、流动相B的初始比例考察建立方法的耐用性。结果表明，微调流速、柱温、流动相B的初始比例后，基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺的测定值基本一致，说明该方法中的色谱条件耐用性良好。
图2N-亚硝基二甲胺加标色谱图
取1.2对照品溶液逐步稀释成不同浓度，按1.3色谱条件进样分析，连续测定6次，记录色谱图，以信噪比S／N=3和S／N=10分别确定检出限（LOD）和定量限（LOQ）。结果表明，N-亚硝基二甲胺的检出限和定量限分别为0.0342ng／mL和0.10268ng／mL。
精密称取样品约100mg，共9份，置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解，再分别精密加入N-亚硝基二甲胺对照品溶液0.2、0.5、1.0mL各3份，加溶剂定容至标线，摇匀。按1.3色谱条件进样分析，记录色谱图，计算加标回收率，结果列于表2。由表2可知，N-亚硝基二甲胺的平均回收率为96.32%，测定结果的相对标准偏差为8.5%，表明本法的回收率良好。
表2加标回收试验结果（n=3）
按1.2制备N-亚硝基二甲胺对照品溶液。称取样品溶液约100mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解，再精密加入N-亚硝基二甲胺对照品溶液0.2mL，加甲醇定容至标线，摇匀，制备成N-亚硝基二甲胺加标溶液。取室温下放置0、1、2、3、6、10h后的对照品溶液和加标样品溶液，按1.3色谱条件进样分析，记录色谱图，以N-亚硝基二甲胺的色谱峰面积考察溶液稳定性，结果列于表3。由表3可知，N-亚硝基二甲胺对照品溶液色谱峰面积的相对标准偏差为0.3%，而加标样品溶液中色谱峰面积的相对标准偏差为0.7%，表明上述两种溶液在10h内稳定性良好。
表3对照品与样品溶液稳定性试验结果
取适量二甲双胍格列本脲片（Ⅰ）（批号分别为2011030304，2011040304，2011020304），按1.2配制样品溶液，按1.3色谱条件分析，采用标准曲线法计算含量。结果表明，3批二甲双胍格列本脲片（Ⅰ）中均未检测出基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺。
建立了高效液相色谱–质谱联用法检测二甲双胍格列本脲片（Ⅰ）中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺，该方法操作简便、灵敏、准确、重复性好。可用于监控二甲双胍格列本脲片（Ⅰ）中基因毒性杂质的水平，不仅为其质量控制提供参考，还能够确保药品的安全性，具有实际应用价值。
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