挥发性盐基氮指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，其含量越高，表明氨基酸被破坏的越多，特别是蛋氨酸和酪氨酸，因此营养价值大受影响。本实验参照《GB5009.228-2016食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》及《GB/T32141-2015饲料中挥发性盐基氮的测定》，结合全自动凯氏定氮仪的特点给出了具体的测试方案。
2仪器与试剂
2.1仪器
K1160全自动凯氏定氮仪，粉碎机。
2.2试剂
氧化镁（分析纯，需在马弗炉550℃，烘2h），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，0.01mol/L硫酸标准滴定液。
3实验方法
3.1样品制备
3.1.1食品样品
鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺，取可食部分，绞碎搅匀。制成品直接绞碎搅匀。肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋壳、去蛋膜，按蛋∶水=2∶1的比例加入水，用搅拌机绞碎搅匀成匀浆。鲜(冻)样品称取试样20g，肉粉、肉松、鱼粉、鱼松等干制品称取试样10g，精确至0.001g，液体样品吸取10.0mL或25.0mL，置于具塞锥形瓶中，准确加入100.0mL水，不时振摇，试样在样液中分散均匀，浸渍30min后过滤。
皮蛋、咸蛋样品称取蛋匀浆15g(计算含量时,蛋匀浆的质量乘以2/3即为试样质量)，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，准确加入100.0mL三氯乙酸溶液，用力充分振摇1min，静置15min待蛋白质沉淀后过滤。滤液应及时使用，不能及时使用的滤液置冰箱内0℃~4℃冷藏备用。对于蛋白质胶质多、粘性大、不容易过滤的特殊样品，可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验。
3.1.2饲料样品
按照GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样。按照GB/T20195制备试样，粉碎，全部通过0.42mm试验筛，混匀，装入密闭容器中备用。
称取试样约5g（精确至0.1mg）于锥形瓶中，加入高氯酸溶液（0.6mol/L）40mL，振摇30min，将试样及试样浸提液完全转移至50mL容量瓶，并用高氯酸溶液（0.6mol/L）定容，摇匀；取约30mL试样浸提液于50mL离心管中，离心（3500r/min），取上清液于2℃-6℃条件下贮存，可保存24h。
3.2测试
准确移取10mL滤液或上清液加入消化管内，加入1.0g氧化镁，进行蒸馏测试，定氮仪参数设置如表。
表1定氮仪参数设置
4结果与讨论
4.1实验结果
表2肉类盐基氮测试结果
4.2计算公式
式中：X—试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
V1—测定用样液消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0—空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V’—试样提取液分取体积的体积,单位为毫升(mL);
V—试样提取液定容体积的体积,单位为毫升(mL);
C—硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
14.01—与1.0mL硫酸[c(H+)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m—试样质量,单位为克(g)或试样体积,单位为(mL):
100—计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)的换算系数.
4.3结论
测定值符合国标《GB/T9959.2-2008分割鲜、冻猪瘦肉》中挥发性盐基氮值≤15mg/100g的理化指标，RSD小于0.5%，且符合《GB/T5009.228-2016食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》中要求的两次独立测定结果的jue对差值不得超过算术平均值的10%的要求。
参考文献
[1]GB/T5009.228-2016食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定[S].
[2]GB/T9959.2-2008分割鲜、冻猪瘦肉[S].
[3]GB/T32141-2015饲料中挥发性盐基氮的测定[S].
[4]GB/T14699.1-2005饲料采样[S].
[5]GB/T20195-2006动物饲料试样的制备[S].
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