1、反应体系中各组分的浓度必须准确,移液管不能乱用,操作规范。
2、测量时动作应迅速准确以保温度恒定(读数后用温度计直接测量比色皿中溶液的温度,与恒温槽温度一起求平均值)。
3、比色皿放入比色槽之前一定要用擦镜纸擦干净。
思考题
1、如Fe3+,SCN-离子浓度较大时,则不能按公式:Kc=[FeSCN2+]/[Fe3+][SCN-]来计算Kc值,为什么?
答:若浓度过高,反应不止进行那一步,伴随着副反应的进行,生成多配体化合物。
2、为什么可用[FeSCN2+]平=光密度比×[SCN-]始来计算[FeSCN2+]平呢?
答:本人不知道,欢迎大家献上答案
3、测定溶液光密度时,为什么需要空白溶液,如何选择空白也?
答:新配溶液中可能含有一些具有旋光性的杂质,需要空白溶液校准。一般选用标准溶液或蒸馏水作为空白。
4、如何测定或求摩尔消光系数?本实验为什么不测定摩尔消光系数?
答:由A=εlC可知,配制一系列溶液,分别测定吸光度,用吸光度对浓度作图,得到的直线斜率即为摩尔消光系数。本实验中用的是比值A1/A2=εlC1/εlC2=C1/C2
5、如何确定测试波长?
6、测定溶液的光密度时应注意些什么?
答:光密度即吸光度,用分光光度计测即可。
7、对液相反应为什么要控制离子强度?如何控制?
液相反应属于离子反应,离子强度对反应有很大的影响,实验时,应加以KNO3作为辅助介质,降低离子强度。
答:影响温度测定:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢,计时快慢等。
2、液体饱和蒸气压的测定
1、放入空气必须小心,防止过多使空气倒灌,否则重新抽气排气。
3、实验结束后旋三通活塞使系统与大气相通,缓缓放入空气至U型水银压力计两边汞柱水平
4、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞;停止抽气时先关体系并使大气与真空泵相通,再关真空泵。
5、清理实验台,关掉冷凝水,拔掉电源插头。
四、思考题
1、在试验过程中,为什么要防止空气倒灌?
答:内压-大气压=所测压力=饱和蒸汽压+空气压力而一定温度下饱和蒸汽压一定。则所测内压增大。计算出来的饱和蒸汽压就比真实的大。
2、如果在等压计I与III管之间有空气对测定沸点有何影响?
答:测得的压强就不是异丙醇的饱和蒸汽压了
3、怎样判断空气以被赶净?能否在加热情况下检查是否漏气?
答:不能。加热过程中温度不能恒定,气-液两相不能达到平衡,压力也不恒定。漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气-液两相无法达到平衡,从而造成所测结果不准确。
4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的?与液体的量和容器的大小是否有关?
答:体系的平衡蒸汽压由温度和物质的本性决定,与液体的量和容器的大小无关
5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么?
答:降低空气对实验结果的影响
6、如何区分体系与环境?
7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜?
答:温度计应悬在恒温槽中靠近测定体系的地方。
3、异丙醇―环己烷双液系相图
1.由于整个体系并非绝对恒温,气、液两相的温度会有少许差别,因此沸点仪中,温度计水银球的位置应一半浸在溶液中,一半露在蒸气中。
2.折光仪用后打开自然挥发或用滤纸吸干下片,扇风挥发(不可擦)上片。
3.停止加热后要适当冷却(约25℃或30℃)再取样,测折光率动作要快,防止挥发改变成分。
4.吸液管轮换使用,保持清洁干燥,不能带入残液。
5.实验后将加热器取出,并将沸点仪倒夹在实验台上。
6.作图:图纸取10-12cm,以1cm或2cm代表1℃,曲线连接平滑。
1、操作步骤中,加入不同数量的各组分时,如发生了微小偏差,对相图的绘制有无影响?为什么?
答:对相图的绘制无影响,因为测验前工作组成未知,实验目的测定气液两相组成仍可以完成。
2、测试溶液的气、液相的折射率与测试标准溶液的折射率不在同一温度下测试行不行?为什么?
答:不行,温度对折射率的影响很大。
3、影响实验精度的因素之一是回流的好坏,如何使回流进行好?它的标志是什么?
答:要使回流进行好,必须使气液多次接触,所以玻璃套管不可缺,这样沸腾时才能不断撞击水银球使气液两相平衡。它的标志是温度示数恒定。
4、过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?
答:根据相图测定原理,过热时将导致液相线向高温处移动,就是向上移动。分馏作用会导致出来的气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点回向易挥发组分那边偏
5、平衡时,气液两相温度应不应该一样?实际是否一样?怎样防止温度的差异?
答:应该一样,实际有一定误差,在测定处加保温棉。
6、在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化?
答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移。
7、为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。试剂无水已醇是用分子筛吸附的方法生产的。