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1、挥发性酚类的测定（一）一、概述酚是羟基挺直与芳环相连的化合物。按照芳环上羟基的数目，酚类可分为一元酚、二元酚和多元酚，其中一元酚最为常见，如苯酚、硝基酚、萘酚和等。按照酚的沸点、挥发性以及蒸馏时能否与水蒸气一起蒸出，将酚分为挥发性酚和不挥发性酚。挥发性酚类(volatilephenols/volatilephenoliccompounds)即蒸馏时能随水蒸汽一起挥发的酚类，主要是沸点低于230的绝大多数一元酚，如苯酚、甲酚、等，而不能随水蒸汽挥发的酚类称为不挥发酚(involatilephenols)，通常沸点高于230，如硝基酚、二元酚以及多元酚等。大多数酚类化合物为无色晶体
3、及各种神经系统症状和呕吐、流涎等慢性消化道症状。人体一次性摄入高浓度的酚时，可浮现急性中毒症状，甚至可导致昏迷死亡。水中含0.10.2mg/l酚类化合物时，可使鱼肉产生异味，酚类化合物浓度5mg/l时可造成鱼类中毒死亡。含酚浓度高的废水不能挺直排放或用于农田浇灌，否则，会污染大气、水、土壤，并使农作物枯死或减产。饮用水中如含有酚类，采纳氯化消毒时会产生令人不适的氯酚味，其嗅阈值为0.01mg/l。普通状况下，含酚废水中苯酚和甲酚的含量最高，因此环境监测中常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染监测指标。中国生活饮用水卫生标准(gb5749-2006)规定饮用水中挥发性酚类不能超过0.002mg/l
4、(以苯酚计)。测定挥发性酚的水样需用玻璃瓶采集。酚类化合物在水中易被生物和化学氧化，采样后，立刻加磷酸酸化水样至ph4.0若水样不需经预蒸馏处理，也可用(1+3)盐酸酸化水样至相宜ph，并按1g/l的比例加入以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，4冰箱保存，24小时内完成测定。二、测定办法挥发性酚类的测定办法无数，主要有溴化容量分析法、分光光度法和色谱分析法等，其他办法有紫外光度法、流淌注射分析和生物传感器等。溴化容量分析法敏捷度较低，干扰因素多，适用于含高浓度挥发性酚的工业废水水样。普通状况下，水样中挥发性酚含量较低，需用光度分析法或色谱法等仪器分析办法测定。光度分析法中以4-氨基安替比林
5、分光光度法最为常用，是我国地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水水样中挥发性酚检测的标准办法之一。该办法敏捷度高，适用浓度范围广，蒸馏后测定可基本排解干扰，但酚类化合物的酚羟基会抑制对位取代反应，因此4-氨基安替比林分光光度法可测定苯酚和邻、间位取代酚，而对位取代酚以及硝基、苯酰基、醛基、芳基取代的酚类则不能被测定，导致测定结果偏低。溴化容量法和光度分析法只能测定挥发性酚类化合物的总量，测定结果以苯酚(mg/l)计。色谱法测定水中酚类化合物，其最大优点是能够同时分别和定量测定各种酚。中国环境庇护标准水质酚类化合物的测定(hj676-2013)规定液液萃取/气相色谱法同时测定13种酚类化合
6、物的标准办法。气相色谱法测定水样中的挥发性酚时，用氢火焰离子化检测器检测，但因氢火焰离子化检测器测定的敏捷度较低，可将酚类溴化或酯化后在举行测定。如与质谱仪联用，则敏捷度更高，定性也更精确。利用高效液相色谱法测定酚类化合物时，需将水样经液液萃取或固相萃取、浓缩、净化后进样分析，可保持酚类化合物原有形态和组成，办法敏捷度高，精确度好，且简便迅速。与分光光度法相比，色谱法具有敏捷度和精确度高、操作容易、可同时分别并测定等优点，但对极性很强的酚类化合物，分光光度法有时精确度更高，因此，在实际操作中，可将两种分析办法结合用法。在水中挥发性酚的测定办法中，溴化容量法和分光光度法只能检测水中酚的总量，
7、后两种办法则不适于现场的水质迅速测定，因此进展操作容易、具有较高敏捷度和挑选性、经济适用、迅速的自动检测技术具有重要的现实意义。流淌注射分析是近年来进展起来的一种较成熟的分析技术，可结合国家标准办法4-氨基安替比林法举行水中挥发性酚的分析测定。样品注入延续流淌的载液流，与磷酸混合后，在线蒸馏，馏出物与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应，形成黄色的浓缩物，比色测定。该办法具有分析速度快、操作容易、可在线完成水样的蒸馏、显色和检测等特点。此外，流淌注射分析也可结合荧光分光光度法、高效液相色谱法举行水中酚类化合物的测定。延续流淌分析类似于流淌注射分析，也可结合4-氨基安替比林光度法用于水中酚类化合物
9、林反应生成橙红色的安替比林染料，挺直比色或经萃取后比色定量。反应式为：用蒸馏法使挥发性酚类化合物从水样中分别出来，并与干扰物质和固定剂分别。量取250ml水样，置于500ml全玻璃蒸馏器中，加入25ml无酚水和数粒玻璃珠，以甲基橙为指示剂，用磷酸溶液调ph，使水样显示橙红色。加热蒸馏，收集250m1馏出液。蒸馏过程中，应注重观看水样色彩变幻，若甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束水样放冷后补加-滴甲基橙指示液，若残液不变为橙红色，解释磷酸加入量不够，应重新取样，增强磷酸加入量，举行蒸馏。因为橡胶中含有酚类，蒸馏时不得用法橡胶塞，不得用橡胶管衔接蒸馏瓶和冷凝器，以防对测定产生干扰。按照水样的不
10、同，可挑选不同的比色办法。地表水、地下水和饮用水中挥发性酚类含量较低，宜采纳萃取分光光度法测定；酚类含量较高的工业废水和生活污水，宜采纳挺直分光光度法测定。对于挥发性酚含量高于标准测定上限的水样，可适当稀释后举行测定。(1)挺直分光光度法：吸取50ml馏出液于50ml具塞比色管中，加入0.5ml氨-氯化铵缓冲液(ph=10.7)，摇匀。加入1.0ml4-氨基安替比林溶液1.5m1,混匀，加入1.0ml溶液，充分混匀，密塞，放置10分钟后，用2cm光程比色皿，以无酚水为参比，在30分钟内测定溶液在510nm处的吸光度值，标准曲线法定量。本法检出限为0.01mg/l，测定范围为0.042.5m
11、g/l。(2)萃取分光光度法：将所有馏出液250ml转入500m1分液漏斗中，加入2.0ml氨-氯化铵缓冲液(ph=10.7),混匀。再加1.5m14-氨基安替比林溶液，混匀，再加入1.5m1铁氰化钾溶液，充分混匀，密塞，放置10分钟。加入10.0ml三氯甲烷，密塞，振摇2分钟，静置分层后，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸过滤，弃去最初滤出的萃取液，将余下的三氯甲烷层挺直放入3cm比色皿中，以三氯甲烷为参比，测量层460nm处的吸光度值。空白实验应与试样同时测定：用纯水代替试样，预处理后按同样步骤测其吸光度值。本法检出限为0.0003mg/l，测定范围为0.0010.04mg/l。测定时需