酚类是苯的羟基衍生物,被人体吸收后主要是对神经系统的抑制作用。据文献报道,长期饮用含酚的水可使记忆力减退、皮疹、头晕、失眠、贫血等慢性中毒症状。天然水中一般不含酚类,但由于某些工业废水的污染,天然水中可能含有酚类化合物。
检测挥发酚的分析方法较多,目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。此法在操作上步骤繁琐,易于造成操作误差。在挥发酚的测定过程中,样品的采集、保存、预蒸馏(水样预处理),试剂的质量以及操作过程都会对挥发酚测定值的准确性产生影响。
关键词:检测挥发酚,试剂,水样的预处理
目录
第1章绪论(3)
1.1课题研究的目的和意义(3)
1.2研究现状(4)
1.3拟定工作.............................................4第2章试验内容及结果讨论..(5)
2.1适用范围(5)
2.2定义(5)
2.3原理(5)
2.4试剂(6)
2.5仪器(8)
2.6水样的预处理(8)
2.7步骤(8)
2.7.1试份(8)
2.7.2空白试验(8)
2.7.3去干扰(9)
2.8测定(9)
2.8.1预蒸馏(10)
2.8.2显色(100)
2.8.3分光光度测定(11)
2.8.4校准(10)
2.9结果的表示(11)
2.9.1计算方法(11)
2.10精密度和准确度(11)
2.10.1实验室内(11)
2.10.2实验室间(11)
2.11根据测得情况判断是否可以排放(11)
第3章结论(13)
致谢(16)
参考文献(17)
第1章绪论
第1.1节课题研究的目的和意义
酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。其中,单元酚类毒性较多元酚高,且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。因此通常称之为挥发酚。
酚类为原生质毒,属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中酚达一定浓度时可影响水生动植物的生存,高浓度的酚(尤其是多元酚)能抑制水中微生物的生长繁殖,影响水体的自净作用。当水中含酚0.1~0.2mg/l,鱼肉有异味;大于5mg/l时,鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则会使农作物枯死或减产。
化工厂通过对水质中挥发酚的在线监测及人工测定,判定污水是否可以排放。广西石化公司挥发酚的排放标准为≤70mg/l。
第1.2节研究现状
解决含酚废水的途径,一是改革工艺,降低废水含酚浓度,或循环用水以减少废不量并提高废水中含酚浓度,便于回收;二是回收利用和处理,主要方法有:萃取、吸附、蒸汽吹脱、离子交换、化学沉淀、化学氧化、反渗透、生化处理等。一般说来,含酚浓度在1000毫克/升以上的废水应先考虑酚的回收,再加破坏处理以达无害排放。含酚浓度低于此浓度以下,则要进行无害处理。
酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法.高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排放污水口废水。
本文采用的是苯酚的4-氨基安替比林分光光度法。
第1.3节拟定工作
(1)设计实验方案,用4-氨基安替比林分光光度法
(2)统计4-氨基安替比林分光光度法中可能存在的干扰因素
(4)确定该法的测定范围、测定准确度、精确度等,同其他国标法进行比较;
第2章试验内容及结果讨论
2.1适用范围
此法适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002~6mg/L。浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法,浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。
2.2定义
本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的,并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计
2.3原理
本实验采用比色法测定。
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离,由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试份体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物,于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
显色后,其色度在水中能稳定30min(若用氯仿萃取,可使颜色稳定4h,并能提高测定的灵敏度)在30min内,于510nm波长测量吸光度。以含苯酚mg/L表示。
当试份为50ml,以光程长为20mm的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L。含酚3.0mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L的吸光度约为0.7单位。