本试卷分A、B卷,使用1997年版本教材的考生请做A卷,并将答题纸上卷别“A”涂黑;使用2007年版本教材的考生请做B卷,并将答题纸上卷别“B”涂黑。不涂或全涂,均以B卷记分。请考生按规定用笔将所有试题的答案涂、写在答题纸上。
A卷
选择题部分
注意事项:
1.答题前,考生务必将自己的考试课程名称、姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔填写在答题纸规定的位置上。
2.每小题选出答案后,用2B铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。如需改动,用橡皮擦干净后,再选涂其他答案标号。不能答在试题卷上。
一、单项选择题(本大题共15小题,每小题2分,共30分)
在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的,请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。
1.下列哪种方法常用于蒽醌总类的测定
A.酸镁比色法B.铝盐配位比色法
C.AgDDC法D.亚甲蓝比色法
2.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是水相的pH、酸性染料、有机溶剂和混入有机溶剂中的微量
A.铁盐B.氯化物
C.水分D.生物碱
3.气相色谱法分析时,载气的选择应与检测器匹配,还与载气流速有关,流速高时,应选择______作载气。
A.氢气B.氮气
C.氩气D.二氧化碳
4.《中国药典》(一部)作薄层鉴别用的对照物有______、对照药材两种。
A.饮片B.化学对照品
C.阴性对照D.阳性对照
5.通过观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别处方的组成,这种鉴别方法是
A.显微鉴别法B.微量升华法
C.化学法D.色谱法
6.下列哪个剂型的中药制剂的定性鉴别常用显微鉴别
A.合剂B.浸膏剂
C.煎膏剂D.大蜜丸
7.中药制剂的砷盐检查中最常用的方法是
A.次磷酸法B.白田道夫法
C.古蔡法D.AgDDC法
8.药典用______测定蜂蜜中还原糖。
A.多伦试剂法B.斐林试剂法
C.Pettenkofer法D.铁酚试剂法
9.可从水溶液中提取苷类成分的溶剂是
A.正丁醇B.苯
C.甲醇D.氯仿
10.进行相对密度检查的剂型是
A.口服液B.气雾剂
C.注射剂D.滴眼剂
11.在薄层色谱分析时,最常用的展距是
A.5~7cmB.8~10cm
C.10~15cmD.15~20cm
12.中医药理论在制剂分析中的作用是
A.指导合理用药B.指导制定合理的质量分析方案
C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材
13.在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是
A.硅胶GB.微晶纤维束
C.硅藻土D.氧化铝
14.中药朱砂中的主要化学成分为
A.HgOB.Hg2Cl2
C.HgCO2D.HgS
15.薄层扫描定量中,内标法的主要优点在于
A.消除展开剂挥发的影响B.其线性关系比外标法好
C.消除薄层板厚薄不均匀的影响D.消除点样量不准的影响
二、多项选择题(本大题共5小题,每小题2分,共10分)
在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的,请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂、少涂或未涂均无分。
16.中药制剂分析的任务包括
A.对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析
C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制
E.中药制剂成分的体内药物分析
17.有效成分不准确的中药制剂,可采用以下哪些方法进行含量测定?
A.指标性成分B.浸出物
C.某一物理常数为指标D灰分
E.均可
18.在某一介质中,干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是
A.等吸收点法B.系数倍率法
C.三波长法D.一阶导数光谱法
E.标准曲线法
19.重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是
A.尽量稀释供试品液B.用微孔滤膜法
C.加稀焦糖液调整标准溶液颜色D.加指示剂调整标准溶液颜色
E.用除去重金属的供试品液配制标准溶液
20.中药制剂的理化鉴别有
A.化学反应法B.升华法
C.光谱法D.色谱法
E.生化法
非选择题部分
用黑色字迹的签字笔或钢笔将答案写在答题纸上,不能答在试题卷上。
三、填空题(本大题共10小题,每空1分,共20分)
21.HPLC法用于中药制剂时,定量的依据一般是_______,定性的依据一般是_______。
22.总灰分与_______的组成差别在生理性灰分,生理性灰分的主要组成是_______。
23.重金属限量低(2~5μg)或_______时,重金属检查可采用的方法是_______。
24.常用于黄酮类化合物定性显色反应的试剂是_______和_______。
25.含氧挥发油在TLC法鉴别时,展开剂中通常由_______和_______组成。
26.中药制剂质量标准的处方量中重量应以_______为单位,体积应以_______为单位。
27.熊胆中的主要有效成分是_______,经水解后转变为_______。
28.有机氯农药残留检查一般采用_______法,常用的检测器是_______。
29.《中国药典》规定凡检查了含量均匀度的片剂不再检查_______,凡作了溶出度检查的片剂不再检查_______。
30.方法学考察中提取条件的选择可通过_______或_______或参考文献法等方法确定。
四、问答题(本大题共3小题,第31题5分,第32题10分,第33题15分,共30分)
31.某中药制剂中含氧挥发油和不含氧挥发油都需要鉴别,如何用一块薄层板同时鉴别两者?
32.颠茄酊中生物碱的含量测定:精密量取本品100mL,置蒸发皿中,在水浴上蒸发至约10mL,如有沉淀析出,可加乙醇适量使溶解,移至分液漏斗中,①蒸发皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗涤,洗液并入分液漏斗中,②用三氯甲烷分次振摇,每次10mL,至三氯甲烷层无色,合并三氯甲烷液,用0.1mol/L硫酸溶液10mL振摇洗涤,洗液并入酸液中,③加过量的浓氨试液使呈碱性,迅速用三氯甲烷分次振摇提取,至生物碱提尽。如发生乳化现象,可加乙醇数滴,每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10mL洗涤,弃去洗液,合并三氯甲烷液,蒸干,加乙醇3mL,蒸干,并在80℃干燥2小时,残渣加三氯甲烷2mL,必要时,微热使溶解,④精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)20mL,置水浴上加热,除去三氯甲烷,放冷,⑤加甲基红指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.788mg的莨菪碱(C17H23NO3)。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
33.葛根芩连片
【处方】葛根1000g黄芩375g黄连375g炙甘草250g
[制法]以上四味,取葛根225g,粉碎成细分,剩余的葛根与炙甘草加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量;黄芩、黄连照流浸膏剂项下的渗漉法,分别用50%乙醇作溶剂,浸渍24小时后渗漉,收集漉液,回收乙醇后与上述浓缩液合并,浓缩成稠膏,加入葛根细粉,混匀,干燥,制成颗粒,干燥,压制成1000片,即得。
【方解】葛根—既外解肌表之邪,又升发脾胃清阳之气而止泻利为君药;黄芩、黄连—清泻里热,厚肠止利为臣药;甘草—甘缓和中,调和诸药为使药。
根据以上信息,试简述葛根芩连片的鉴别、检查和含量测定内容与方法。
五、计算题(本大题共10分)
34.HPLC法测定乌蛇止痒丸中丹皮酚含量的回收率试验。
加样回收率测定:取乌蛇止痒丸适量,研细,取约0.5g,精密称定,置量瓶中,精密加入丹皮酚对照品适量,精密加入甲醇20mL,称重,超声处理20分钟,取出,称重,加甲醇补重,摇匀,静置,取上清液过微孔滤膜,取续滤液进样10μL。
对照品溶液制备和测定:取丹皮酚对照品加甲醇制成0.50mg/mL的丹皮酚对照品溶液。10μL重复进样的平均峰面积为739000。
将计算数据填入自制表中
B卷
1.古蔡法检查砷盐时,制备砷斑所用的滤纸是
A.溴化汞试纸B.溴化铅试纸
C.氯化汞试纸D.氯化铅试纸
2.中药制剂的理化定性鉴别方法中,最常用的是
A.升华法B.化学反应法
C.气相色谱法D.薄层色谱法
3.干燥失重测定法可用于检查制剂中的
A.结晶水B.灰分
C.含硫化合物D.水分或其他挥发性物质
4.薄层吸收扫描法中斑点物质的浓度与吸收度的关系遵循
A.塔板理论B.线性关系
C.朗伯比耳定律D.Kubelka-Munk理论及曲线
5.酸性染料比色法测定的是
A.水相中染料的颜色B.有机相中染料的颜色
C.水相中离子对的颜色D.有机相中离子对的颜色
6.TLC法测得某成分的Rf值等于零,说明此种成分
A.在样品中浓度太大B.在样品中浓度太小
C.在固定相中不溶解D.没有随展开剂展开
7.挥发油的TLC鉴别,喷0.05%溴酚蓝乙醇溶液,产生黄色斑点说明含有
A.酮类化合物B.酸类化合物
C.醌类化合物D.碱类化合物
8.取样的原则是
A.均匀合理B.样品在有效期内
C.包装不能破损D.样品具有一定的数量
9.中药制剂的显微鉴别最适用于
A.以水煎法制成的制剂B.以提取的挥发油制成的制剂
C.含有原料药材粉末的制剂D.以药材提取物制成的制剂
10.薄层色谱法原点的点样直径一般不大于
A.3mmB.5mm
C.7mmD.10mm
11.《中国药典》检查中药制剂中铁盐采用
A.硫氰酸盐法B.巯基醋酸法
C.微孔滤膜法D.硝酸银法
12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求
A.回收率在85%~115%、RSD≤5%
B.回收率在95%~105%、RSD≤3%
C.回收率在90%~100%、RSD≤5%
D.回收率在99%~101%、RSD≤0.2%
13.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是
A.硫酸铜试剂B.10%硫酸-乙醇溶液
C.茚三酮试剂D.碘化铋钾试剂
14.硫代乙酰胺法常用来检查制剂中的
A.砷盐B.铅盐
C.铝盐D.灰分
15.下列关于样品粉碎的叙述错误的是
A.样品不宜粉碎得过细
B.防止粉尘飞散
C.防止挥发性成分损失
D.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可
16.牛黄中所含的化学成分有
A.脂类B.氨基酸类
C.胆汁酸D.胆色素
E.无机元素钠、钾、钙等
17.含黄酮中药制剂的定性鉴别可用
A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆溶液显色
C.三氯化铝溶液显色D.异羟肟酸铁溶液显色
E.盐酸-镁粉反应
18.中药制剂分析的任务包括
A.对成品进行质量分析B.对半成品进行质量分析
C.对原料药材进行质量分析D.检查有效成分含量是否符合规定
E.检查有毒成分是否超过限量
19.含三萜皂苷类成分的中药制剂进行定性鉴别常用的方法有
A.泡沫反应B.沉淀反应
C.薄层色谱法D.升华法
E.化学显色反应
20.中药制剂分析中常用的净化方法有
A.沉淀法B.盐析法
C.色谱法D.液-液萃取法
E.固相微萃取法
21.中药制剂质量标准的特性是权威性、_______、_______。
22.总皂苷的含量测定方法通常有_______和_______。
23.《中国药典》规定,酒剂中每1L供试液含甲醇量不得超过_______%(mL/mL);散剂的含水量除另有规定外,不得过_______%。
24.HPLC法中色谱柱的选择原则为:大多数药物可用_______柱;脂溶性药物异构体的分离测定可采用_______柱。
25.气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析,只适用于_______和_______的生物碱类。
26.蜜丸显微鉴别中,为使粘结组织解离,可以采用硝铬酸法、_______和_______等。
27.中药制剂分析的检验程序一般可分为取样、_______、_______、检查、含量测定、书写检测报告等。
28.中药制剂的光谱鉴别法主要有红外分光光度法、_______和_______等。
29.中药制剂进行含量测定时提取样品可采用冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、_______和_______等。
30.中药雄黄中的主要化学成分为_______;朱砂中的主要化学成分为_______。
四、名词解释(本大题共3小题,每小题3分,共9分)
31.准确度
32.专属性
33.中药制剂
五、问答题(本大题共3小题,每小题7分,共21分)
34.砷盐检查中加入碘化钾和氯化亚锡的作用是什么?
35.中药制剂进行含量测定时,进行样品处理的主要作用是什么?
36.碱提取-酸沉淀法提取和纯化蒽醌类成分的依据是什么?
六、计算题(本大题10分)
37.取葡萄糖样品适量,加水23mL溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,按重金属检查方法的第一法检查,含重金属不得过百万分之四,标准铅溶液(10μg/mL)的取用量是2mL。问实际取葡萄糖样品多少克?
TEL:蒋老师17773102705
1、鉴于各方面资讯时常调整与变化,本网所提供的信息仅供参考,实际以考试院通知文件为准。